二月桂酸二丁基锡质量标准

本品系以氧化二丁基锡与椰子油酸缩合脱水制成，主要用作透明聚氯乙烯塑料及合成纤维的稳定剂，涂料中的助剂。

平均分子量：631.65(以月桂酸计)
一、技术要求
二月桂酸二丁基锡应符合下列要求

二、检验方法
1、色度的测定[按GB3143-82《液体化学产品颜色测定法（Hazen单位铂-钴色号）》进行]。
2、锡含量的测定
2.1 采用浓H2SO4和双氧水将有机锡转化为无机锡，在酸性条件下（加入浓HCl）用铝片将锡由Sn4+还原成Sn2+，用NaHCO3饱和溶液保护，以纯锡样标定的碘标准溶液滴定，根据碘标准液的用量计算出锡含量。
2.2 试剂
标准锡（纯度≥99.99%）；铝片（二级）；硫酸：（HGB8003）密度1.84g/ml；双氧水：（HGB3109）含量30%；盐酸：（HGB3002）密度1.19g/ml；碳酸氢钠：饱和水溶液；碘；碘化钾；淀粉：1%水溶液。
2.3 测定步骤
2.3.1 0.05mol/L碘标准溶液的配制
准确称取6.50g碘，称取10g碘化钾。置于研钵中加入少量水研磨，使碘全部溶液，然后转入棕色瓶中用蒸馏水稀释至1000ml，有效期1个月。
2.3.2 1.5mg/ml锡标准液的配制
准确称取0.7500g(±0.0002g)标准锡（锡粒使用前用1:1HCl浸泡一会儿。以除去表面氧化层，用水洗涤至无酸性后于丙酮中浸泡一下捞出晒干备用）置于150ml或100ml烧杯中。加入20ml浓H2SO4，于电炉上在较低温度下使锡溶解完全，稍冷后小心沿杯壁滴加双氧水约5-7滴，以除去可能吸附的SO2。升高温度使双氧水分解，冷却至室温，小心加入30ml蒸馏水稀释。将稀释液全部转移至500ml容量瓶中，用90ml蒸馏水分3次洗涤烧杯，洗涤液均移入容量瓶中，加入30ml浓HCl，用蒸馏水稀释至500ml刻度线。混合后放置2h，用蒸馏水于室渐下稀释至刻线。配制的锡标准液连续使用时有效期为两周。
2.3.3 样品测定
2.3.3.1 碘标准液滴定度的测定
用移液管准确吸取20ml锡标准液于500ml三角瓶中，加入100ml蒸馏水、50ml浓HCl和1.5g铝片，立即盖上盛有饱和NaHCO3溶液的漏斗，当反应变惭，NaHCO3回吸到三角瓶中时，将漏斗取下，迅速放在电炉上加热。当铝片完全溶解后，取下三角瓶并立即盖上漏斗，用水冷却至室温，将漏斗中的溶液NaHCO3倒入三角瓶中，加入5ml1%淀粉溶液，用0.05mol/L碘标准溶液迅速滴定至淡蓝色，同时做平行样。
碘标准液滴定度T（g/ml）按（1）式计算：
T＝m/V （1）
式中 m——吸取锡标准液的质量，g；
V——消耗碘标准液的体积，ml。
滴定度取四位有效数字。
2.3.3.2 有机锡样品含量的测定
准确称取约含30ml锡的有机锡样品（锡含量在10-19%的有机锡样品称量为0.3-0.2g）置于干燥的凯瓦烧瓶中，加入7ml硫酸，在电炉上加热20-30min，至内溶物不挂壁。稍冷后加入1ml双氧水，再加热至双氧水全部分解，溶液呈无色透明状态，用150ml蒸馏水将分解好的样品转移至500ml三角瓶中。加入50ml浓HCl和1.5g铝片，立即盖上盛有饱和NaHCO3溶液的漏斗，当反应变慢时，NaHCO3回吸到三角瓶内，将漏斗取下，迅速放在电炉上加热至铝片完全溶解后，取下三角瓶，盖上漏斗。流水冷却至室温，将漏斗中的NaHCO3溶液倒入三角瓶中，加入5ml1%淀粉溶液，迅速用0.05mol/L碘标准液滴至淡蓝色，同时做平行样。
锡含量X（%）按（2）式计算：
X＝（V*T）/m*100 （2）
式中 V——消耗碘标准溶液，ml；
T——碘标准液的滴定度，g/ml；
m——样品质量，g。
3、水分的测定
称取试样1-2g（称准至0.01g）按GB6283-86《化工产品水分含量的测定（卡尔.费休法）》进行。