S-(+)-2-氨基丁酰胺盐酸盐质量标准
1 范围
本标准规定了 S-(+)-2-氨基丁酰胺盐酸盐的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。
本标准适用于以 L-(+)-2-氨基丁酸为原料，经酯化、酰化、成盐等步骤生产而成的S-(+)-2-氨基丁酰胺盐酸盐。
2 规范性引用文件
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GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 603 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 613 化学试剂 比旋光（比旋光度）测定通用法
GB/T 5009.4-2010 食品安全国际标准 食品中灰分的测定
GB/T 6284-2006 化工产品中水分测定的通用方法
GB/T 21781-2008 化学品的熔点及熔融范围试验方法毛细管法
GB/T 5009.74 食品添加剂中重金属限量试验
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 6678 化工产品釆样总则
3 化学名称、分子式、相对分子质量和结构式
3.1 化学名称
S-(+)-2-氨基丁酰胺盐酸盐
3.2 分子式
C4H11ClN2O
3.3 相对分子质量
138.6（按 2007 年国际原子量表）
3.4 结构式
4 要求
4.1 感官
应符合表 1 规定。
表 1 感官要求
项目 指标
色泽 白色或类白色
形态 结晶性粉末
4.2 理化性能
应符合表 2 规定。
项目 指标
IR 鉴别 与标准谱图相符
比旋光度/° +24.0~+28.0
（C=1 in H2O ,20℃）
含量/% 98.0~102.0
干燥失重/% ≤ 0.3
灼烧残渣/% ≤ 0.2
重金属/ppm ≤ 20
相关杂质（HPLC）
2-氨基丁酸≤0.5%
单个杂质≤0.3%
总杂质≤1.0%
5 试验方法
本标准所用试剂和水除另有注明外，均使用分析纯试剂和 GB/T 6682 中规定的水。
5.1 感官
称取 S-(+)-2 氨基丁酰胺盐酸盐 20g 于塑封袋中，摊开观察色泽，物料形态。
5.2 S-(+)-2 氨基丁酰胺盐酸盐比旋光度的测定
5.2.1 试剂和材料
5.2.1.1 去离子水
5.2.2 分析步骤
5.2.2.1 称取 1g 样品，精确至 0.0001g,加去离子水溶解，转移至 100ml 容量瓶中，并用去离子水稀释至刻度,摇匀。
a
比旋光度am (20℃,D)= ---------------- ………….(A.1)
l×Pa
式中：
am——测得的旋光角，单位为度（°）；
l——旋光管长度，单位为分米（dm）;
Pa——溶液中有效组分的质量浓度，单位为克每毫升（g/ml）。
5.2.2.2 其他按 GB/T 613 进行。
5.3 含量的测定
5.3.1 方法提要
试样以冰乙酸为溶剂，乙酸汞为助溶剂，用高氯酸标准液滴定，以电位示差突跃点指示终点，根据消耗高氯酸标准滴定溶液的体积计算 S-(+)-2-氨基丁酰胺盐酸盐的含量。
5.3.2 试剂和仪器
5.3.2.1 冰乙酸。
5.3.2.2 乙酸汞试液（5g 乙酸汞溶至 100ml 冰乙酸）
5.3.2.3 高氯酸标准滴定液：C（HClO4）=0.1mol/L。
5.3.2.4 电位滴定仪（配非水电极）。
5.3.2.5 超声波溶解器
5.3.3 分析步骤
5.3.3.1 秤取约 0.1g(干品)该样品，精确至 0.0001g,置于 50ml 烧杯中，加 30ml 冰乙酸，10ml乙酸汞试液，超声溶解，用高氯酸标准滴定溶液滴定，以电位滴定仪突跃点指示终点。
5.3.3.2 在测定同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使相同数量的试剂溶液做空白试验。
5.3.4 计算结果
S-(+)-2-氨基丁酰胺盐酸盐（C4H11ClN2O）的质量分数 w1,数值以%表示，按公式(A.2)
计算：
(V1-V0 )×C×M
W1 =--------------------------×100 %……………(A.2)
m×1000
式中：
V1——试料消耗高氯酸标注滴定溶液体积数值，单位为毫升（ml）;
V0——空白消耗高氯酸标准滴定溶液体积数值，单位为毫升（ml）;
C——高氯酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）;
m——试料质量的数值，单位为克（g）;
M——S-(+)-2-氨基丁酰胺盐酸盐的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）(138.6)。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。
若滴定供试品与标定高氯酸滴定液时的温度差别超过 10℃，则应重新标定；若未超过10℃，则可根据下式（A.3）将高氯酸滴定液的浓度加以校正：
N0
N1 =---------------------- …………………(A.3)
1+0.0011×(t1-t0)
式中 0.0011 为冰乙酸的膨胀系数；
t1——高氯酸滴定液标定时的温度；
t0————滴定供试品时的温度；
N0 ———— 时高氯酸滴定液的浓度。
5.4 干燥失重
按 GB/T 6284 进行。测定时，称取 1g~2g 实验样品，精确至 0.0001g。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.03%。
5.5 灼烧残渣
5.5.1 试剂和材料
5.5.1.1 浓硫酸（≥98.0%）
5.5.1.2 圆盘电炉
5.5.1.3 瓷坩锅
5.5.2 分析步骤
称取约 1g 试样，精确至 0.0001g,置于在 550℃~650℃灼烧至质量恒定的瓷坩埚中，加入适量的浓硫酸将样品完全浸湿。用温火加热，至样品完全炭化，冷却。再加约 1ml 浓硫酸浸湿残渣，用上述方法加热至硫酸蒸汽逸尽。在 550℃~650℃马弗炉中灼烧 2h。放入干燥皿中冷却至室温，称重。
5.5.3 结果计算
灼烧残渣的质量分数 w2,数值以%表示，按公式(A.4)计算：
m1
w2 = ---------------- 100 %……………(A.4)
m
式中：
m——试料质量的数值，单位为克（g）;
m1 ——残渣质量的数值，单位为克（g）。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于
0.02%。
5.6 重金属
5.6.1 试剂和材料
5.6.1.1 硫代乙酰胺溶液：称取硫代乙酰胺约 4g,精确至 0.1g,溶解于 100ml 水中，置于冰箱保存。临用前取此液 1.0ml 加入预先由氢氧化钠溶液（40g/L）15ml、水 5ml 和甘油 20ml组成的混合液 5ml,置于水浴上加热 20s,冷却立即使用。
5.6.1.2 无二氧化碳水。
5.6.1.3 乙酸铵缓冲溶液，PH=3.5：秤取 25.0g 醋酸铵，溶于 25ml 水中，加 45ml 6mol/L 的盐酸，用稀盐酸或稀氨水调节 PH=3.5 后，用水稀释至 100ml。
5.6.1.4 铅（Pb）标准溶液：1ug/ml。此溶液临用前制备。
5.6.2 分析步骤
秤取约 10g 实验室样品，精确至 0.01g,用约 60ml 无二氧化碳水溶解并稀释至 100ml, 为样品溶液。吸取样品溶液 12ml,置于 25ml 具塞比色管中，即为 A 管。吸取 20ml 铅准溶液和 2ml 样品溶液置 25ml 具塞比色管中，摇匀，即为 B 管（标准）。吸取 10ml 无二氧化碳水和 2ml 样品溶液置 25ml 具塞比色管中，摇匀，即为 C 管（空白）。在 A、B、C 管中，各加入 2ml 乙酸铵缓冲液，摇匀，分别滴加 2ml 硫代乙酰胺溶液，迅速搅拌混合。相对于 C 管，B 管显现淡棕色。2min 后，A 管的颜色不应深于 B 管。
5.7 相关杂质
5.7.1 试剂与材料
5.7.1.1 配有紫外和数据处理系统的高效液相色谱仪。
5.7.1.2 色谱柱 C18
5.7.1.3 分析天平（0.1mg）
5.7.1.4 超声波溶解器
5.7.1.5 微孔过滤器
5.7.1.6 针头过滤器（0.22um）
5.7.1.7 色谱乙腈
5.7.1.8 四氢呋喃
5.7.1.9 乙酸钠
5.7.1.10 9-芴甲基氯甲酸酯
5.7.1.11 硼酸
5.7.1.12 金刚烷胺
5.7.1.13 盐酸
5.7.2 分析步骤
5.7.2.1 色谱分析条件
5.7.2.1.1 流动相
A 相: 称取 2.05g 乙酸钠和 2.5ml 四氢呋喃于 500ml 容量瓶中，用去离子水定容至刻
度，0.45um 滤膜过滤并脱气。
B 相：乙腈
洗脱程序：A 相：B 相=50:50
柱温：40℃
流速：1.0ml/min
检测波长：265nm
进样量：10ul
运行时间：20min
5.7.2.1.2 样品溶液的制备
样品溶液：取 S-(+)-2-氨基丁酰胺盐酸盐约 20mg 于 100ml 容量瓶中，用 0.05mol/L 盐酸溶解并定容。
L-(+)-2-氨基丁酸溶液：取 L-(+)-2-氨基丁酸约 10mg 于 100ml 容量瓶中，用 0.05mol/L的盐酸溶解并定容
衍生试剂：取 25mg 9-芴甲基氯甲酸酯于 25ml 容量瓶中，用乙腈溶解并定容至 25ml。
样品溶液柱前衍生化：取 3ml 样品溶液，加入 3ml 0.4mol/L 硼酸缓冲液（PH=9.5）和1ml 的衍生试剂，40℃水浴反应 10min。然后加入 1ml 0.5mg/ml 金刚烷胺（50%乙腈定容），40℃水浴反应 10min。
L-(+)-2-氨基丁酸溶液柱前衍生化：取 3ml L-(+)-2-氨基丁酸溶液，加入 3ml 0.4mol/L 硼酸缓冲液（PH=9.5）和 1ml 的衍生试剂，40℃水浴反应 10min。然后加入 1ml 0.5mg/ml 金刚烷胺（50%乙腈定容），40℃水浴反应 10min。
5.7.3 结果计算
面积归一法计算。
5.8 红外鉴别
附录 1
6 检验规则
6.1 组批
以同种原料、一次投料生产出的均质产品为一批。
6.2 抽样
按 GB/T 6678 的规定进行。
6.3 出厂检验
出厂检验项目为感官、比旋光度、S-(+)-2 氨基丁酰胺盐酸盐含量、干燥失重、灰分、其他杂质。
6.4 型式检验
型式检验项目为本标准要求中规定的全部项目。一般情况下，型式检验每 12 个月进行一次。有下列情况之一时，应进行型式检验：
———新产品投产时；
———产品配方、原料或工艺有较大改变时；
———停产 3 个月以上回复生产时；
———质量监督机构检查产品质量时；
6.5 判定规则
出厂检验时，有任何一项感官或理化指标不合格，可加倍抽样复检，如仍不合格，则判定该批产品不合格。
7 标志、包装、运输及贮存
7.1 标志
7.1.1 包装储运标志按 GB/T 191 的规定执行。
7.1.2 包装容器外面标签应注明：产品名称、生产厂厂名、厂址、净含量、生产日期、批号、保质期、执行的标准编号。
7.2 包装
包装容器和材料应符合相应的卫生标准和相关规定。
7.3 运输
产品运输应轻卸、轻放，防止日晒、雨淋，并远离热源，不应与有害、有毒和易污染物品一起混运。
7.4 贮存
贮存地点应保持清洁、通风干燥、阴凉，防止日晒、雨淋，严禁火种，不应与有毒、有害、有腐蚀性和含有异味的物品堆放在一起。