联苯醇
该产品联苯醇名称、结构式和基本物化参数如下:
化学名称:3-羟甲基-2-联苯基甲醇
结构式:
实验式:C14H14O
相对分子质量:(按 2011 年国际相对原子质量计):198.25
溶解度:难溶于水,溶于大多数有机溶剂;
稳定性:置于干燥处贮存稳定。
1 范围
本标准规定了联苯醇的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。
本标准适用于由格氏法路线合成而得的联苯醇,主要用作联苯菊酯的中间体。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6284 化工产品中水分含量测定的通用方法、重量法
3 要求
3.1 组成和外观:白色或浅黄色结晶体。
3.2 联苯醇应符合表 1 要求。
表 1 联苯醇控制项目指标
项 目 指 标
联苯醇含量, % ≥ 99.0
干燥失重, % ≤ 0.5
4 试验方法
4.1 抽样
按照 GB/T 6679 固体化工产品采样通则的方法进行。用随机法确定抽样的包装件数,最终抽样量不少于 200 g 。
4.2 鉴别试验
本鉴别试验可与联苯醇含量的测定同时进行,在相同的色谱操作条件下,试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液联苯醇色谱峰的保留时间相对误差应在 1.5 % 以内。
4.3 联苯醇含量的测定
4.3.1 方法提要
试样以乙酸乙酯溶解,用 30m×0.32mm×0.25um , DB-17 毛细管柱和氢火焰离子化检测器分离和检测,气相色谱面积归一法进行分析。
4.3.2 试剂和溶液
乙酸乙酯:分析纯;
4.3.3 仪器
气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器检测器;
色谱数工作站:CDMC-21B;
色谱柱:30m×0.32mm×0.25um , DB-17;
微量进样器:10µL;
4.3.4 气相色谱操作条件
a) 柱室温度:恒温 200℃;
b) 汽化室温度:280℃;
c) 检测室温度:280℃;
d) 载气为 N2:0.1MPa;
e) 空气:0.10MPa;
f) 氢气:0.10MPa;
g)保留时间:联苯醇约 4.04 min。
上述操作参数是典型的,可根据仪器特点对操作作适当调整,以期获得最佳效果。
4.3.5 测定步骤
4.3.5.1 试样溶液的配制
称取联苯醇试样约 0.6g 溶解于 5 mL 乙酸乙酯中,溶解,摇匀待测。
4.3.5.2 测定
在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注入数针试样溶液,待相邻两针的相对响应值变化小于 1.0%后,取其两针平均值作为测试结果。
4.3.5.3 计算
将测得的两针试样溶液中联苯醇的峰面积进行平均,联苯醇的质量分数 X1(%),按式(1)计算:
A
X1=----------……………………(1)
An
式中:
A―试样中联苯醇峰面积;
An―试样中所有物质∑峰面积。
4.3.5.4 允许差
两次平行测定结果之差,应不大于 0.5 %。
4.4 干燥失重的测定
称取 5g 试样(精确至 0.0002)于已烘至恒重的称量瓶中,将称量瓶放在 50℃~60℃的烘箱,烘干1h 后,取出放入干燥器内,冷却至室温再称量。联苯醇干燥失重的含量 X2(%)按式(2)计算:
m1-m2
X2 = ————— ×100 ………………(2)
m0
式中:
m0 —— 试样的质量,g;
m1 —— 称量瓶及试样在干燥前的质量,g;
m2 —— 称量瓶及试样在干燥后的质量,g。
4.5 产品的检验与验收
应符合 GB/T 1604—1995 有关规定。极限数值的处理,采用修约值比较法。
5 检验规则
5.1 联苯醇应由公司质检部门按本标准的规定进行检验,保证所有出厂产品符合本标准后出厂。
5.2 每批出厂的产品都应附有质量证明书,内容包括:生产厂名称、产品名称、生产日期 或批号、净含量及本标准编号。
5.3 采样方法:按 GB/T 6679 规定的确定采样单元数进行。取样不得少于 200g 分装于两个干燥、清洁的氟化瓶中,贴上标签并注明:产品名称、批号、批量、取样人、 取样日期。一瓶用于检验部门检验,另一瓶封好备查。
5.5 本标准中产品质量指标合格判定采用 GB/T 8170 中修约值比较法。如果检验结果中有一项指标不符合,应重新自两倍数量的取样单元中采样进行复验,复验的结果,即使只有一项指标不符合,则整批联苯醇产品为不合格品。
6 标识、标签、包装、贮运
6.1 联苯醇标志、标签和包装,应符合 GB/T 191 中的有关规定。
6.2 联苯醇包装为纸板桶,净重为 25kg。
6.3 根据用户要求或订货协议,可以采用其他形式的包装,但要符合国家有关规定。
6.4 联苯醇包装件应贮存在通风、干燥、阴凉的库房中。远离火种、热源。避免与食品等混放。
6.5 运输过程中不可与食品等混装混运。运输途中应避免曝晒、雨淋。