甲基磺酸检测方法
1含量测定方法提要
甲基磺酸为一元酸,用氢氧化钠标准溶液滴定,根据氢氧化钠的消耗量来定量计算甲基磺酸的含量。
2仪器和试剂
2.1 0.5mol/L氢氧化钠标准溶液;
2.2 10g/L酚酞指示剂;
2.3 普通滴定管等;
3 测定步骤
准确称取1g左右的甲基磺酸样品(精确至0.0002g)于锥形瓶中,加入25mL蒸馏水,加2-3滴10g/L酚酞指示剂,用0.5mol/L氢氧化钠标准溶液进行滴定至微红色为终点。做空白试验。
4 结果计算
4.1 甲基磺酸含量
X=100×0.0961C×(V-V0)/m
式中:X为甲基磺酸百分含量,%;
C为氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/ L;
V为样品消耗氢氧化钠标准溶液的体积数,mL;
V0为空白样消耗氢氧化钠标准溶液的体积数,mL;
0.0961为1.00 mL氢氧化钠标准溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克为单位的甲基磺酸的质量。
4.2 误差 两次平均值误差不大于0.1%,取算术平均值为结果。
5色度的测定
5.1 试剂 500黑曾单位铂-钴标准液;
准确称取2.000g氯化钴和2.491克氯铂酸钾,溶于200mL盐酸和适量蒸馏水中,稀释至2000mL,摇匀。
5.2 稀铂-钴标准溶液
吸取不同体积的铂-钴标准溶液,稀释至100mL,可得不同黑曾单位铂-钴标准液。
5.3仪器
平底比色管。容积50或100 mL。
5.4操作步骤
将待测溶液注入平底比色管中,在白色背景下,沿比色管轴线方向用目测法与规定黑曾单位的铂-钴标准液比较。