四甲基氢氧化铵
中文名称: 四甲基氢氧化铵
英文名称: Tetramethylammonium hydroxide
分子式:(CH3) 4 NOH 5H 2O
相对分子质量:181.23(按 2009 年国际相对原子质量计)
1 范围
本标准规定了四甲基氢氧化铵的技术要求,试验方法、检测规则、标志、包装、运输贮存和安全等方面。
本标准适用于以外购四甲基氢氧化铵水溶液经蒸馏结晶而成,主要用于有机硅生产的催化剂。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 601 化学试剂 滴定分析用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 6678—2003 化工产品采样总则
GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和实验方法
3 技术要求
3.1 外观
四甲基氢氧化铵应为白色结晶体,无可见外来机械杂质。
3.2 四甲基氢氧化铵应符合表 1 的技术要求
表 1 四甲基氢氧化铵控制项目指标
项目 指标
四甲基氢氧化铵质量分数, % ≥ 97.0
碳酸盐(以四甲基碳酸氢铵计)质量分数,% ≤ 0.5
分解试验 合格
DMC 实验 合格
4 试验方法
实验中所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均所以分析纯试剂和符合 GB/T 6682 分析实验室用水规定。实验中所用的标准溶液、制剂及制备方法均按照 GB/T601、GB/T 602、GB/T603 的规定执行。
4.1 四甲基氢氧化铵质量分数、碳酸盐质量分数的测定
4.1.1 分析步骤
称取 0.5g 样品,溶于 20ml 水中,摇匀,加一滴酚酞指示液,立即用 0.1mol/L 盐酸标准液滴定至无色,记录盐酸标准溶液的消耗体积,记为 V1,再加 2 滴甲基橙指示液,继续滴定至溶液呈橙红色,记录盐酸标准溶液的消耗体积,记为 V2。
4.1.2 计算
四甲基氢氧化铵质量分数以 X1计,数值以%表示,按式(1)计算:
(V1- V2)×C×0.1812
X1= ---------------------------×100%……………(1)
M
式中:
V1—酚酞为指示剂滴定盐酸标准溶液的消耗体积,ml;
V2—甲基橙为指示剂滴定盐酸标准溶液的消耗体积,ml;
C—盐酸标准液的浓度;
M—样品质量,g;
0.1812—每毫升当量五水四甲基氢氧化铵的克数。
两次平行测定结果之差不应大于 0.1%,取其算术平均值为测定结果。
碳酸盐质量分数以 X2计,数值以%表示,按式(2)计算:
V2×C×0.1350
X2=-----------------------×100%……………(2)
M
式中:
V2—甲基橙为指示剂滴定盐酸标准溶液的消耗体积,ml;
C—盐酸标准液的浓度;
M—样品质量,g;
0.1350—每毫升当量四甲基碳酸氢铵的克数。
两次平行测定结果之差不应大于 0.1%,取其算术平均值为测定结果。
4.2 分解试验
称取 0.5g 样品于蒸发皿中,在 100~110℃使之分解,待样品全部分解完毕后用用 10ml水溶解残留物,于水浴上蒸干,连续操作三次,最后用 20ml 不含二氧化碳的水将残留物溶解,在溶液中滴加 1 滴酚酞指示液,若溶液呈无色即为合格,如溶液呈粉红色,用 0.02 mol/L盐酸标准液滴定至无色,滴定消耗盐酸标准液的体积不超过 0.02ml 为合格。
4.3 DMC 实验
按公司制定的 DMC 实验操作要求达标为合格。
5 检验规则
5.1 组批
以用同一结晶釜生产包装的产品为一个批号,每批产品不得超过 1 吨。
5.2 取样规定
取样按 GB/T 6678—2003 化工产品采样总则之规定进行,留样保留三个月。
5.3 检验要求
四甲基氢氧化铵的检验分出厂检验和型式检验
5.3.1 出厂检验要求
公司质量检验部门对产品进行出厂检验,检验包括标准规定的所有项目要求,只有当项目要求全部符合时才能入库及出厂。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书,内容应包括:产品名称、等级、标准号、批号等。
5.3.2 型式检验要求
有下列情况之一时需要进行型式检验:
a) 产品的原材料、工艺或者设备有较大改变时;
b) 正常生产时每 6 个月进行一次型式检验;
c) 当停产一个月以上重新生产时;
d) 国家质量监督机构或者用户提出要求时。
6 标志、包装、运输和储存
6.1 标志
包装桶上应涂刷明显的标志,内容包括:产品名称、生产厂名、毛重、净含量、生产日期、批号等。
6.2 包装
危险货物包装应符合 GB/T190,包装桶上应贴有合格证,内容包括:产品名称、商标、等级、生产厂名、厂址、标准号、批号、净含量等。本产品应用清洁干燥聚乙烯塑料袋包装再装塑桶或塑桶中,也可按客户要求(净含量等)进行包装。
6.3 运输
起运时严禁与氧化剂、酸类、食用化学品等混装混运,公路运输时要按规定路线行驶,勿在居民区和人口稠密区停留。
6.4 储存
储存注意事项:储存于阴凉、通风的库房,远离火种、热源,防止阳光直射。应与氧化剂、酸类分开存放,切忌混储。产品保质期为六个月。