乙酰氯质量标准
1 范围
本标准规定了乙酰氯德要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全要求。
本标准适用于乙酰氯。该产品是一种重要的有机合成中间体和乙酰化试剂，酰化能力比乙酐强，广泛用于有机合成，可用于生产农药、医药、新型电镀络合剂，以及其它多种精细有机合成中间体，在医药上可用于制 2，4-二氯-5-氟苯乙酮(环丙沙星的中间体)、布洛芬等。乙酰氯也是羧酸发生氯化反应的催化剂。，还可用于羟基和氨基的定量分析。应用高纯度的乙酰氯对于提高反应收率、减少副反应、增加产品质量等方面据有十分重要的作用。
分子式：C2H3ClO
化学品英文名称：acetyl chloride
中文名称 2：氯乙酰
英文名称 2：ethanoyl chloride
相对分子质量：78.50（按照 2007 年国际相对原子质量）
结构式
熔点：-112℃
沸点 52℃
密度:1.104（20℃）
折光率:1.3898
闪点:4.4℃
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 191 包装储运图示标志（GB/T191－2008，mod ISO 780:1997）
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602－2002 化学试剂 杂质测定使用标准溶液的制备（neq ISO 6353－
1:1982）
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂以及制品的制备（GB/T 603－neq ISO
6353－1:1982）
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682－2008，mod ISO
3696:1987）
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 要求
CAS 号：75-36-5
EINECS:200-865-6
4 试验方法
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合 GB/T 6682三级水的规定。
试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂以及制品，在没有特殊注明时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 的规定制备。
4.1 方法提要
常压下，过量三氯化磷缓慢加入冰醋酸中，加热升温，分层取出亚磷酸，简单蒸馏得到乙酰氯。其主要杂质是醋酐、醋酸、三氯化磷、氯化氢。根据这些物质与乙酰氯的沸点不同，经过高温气化使它们分离出来。
4.2 仪器与设备
指标
项目 优级品 一级品 二级品
外观 无色透明发烟液体
乙酰氯,% ≥ 99.0 98.5 98.0
4.2.1 SP－6890 气相色谱仪
4.2.2 10uL 微量进样器
4.3 试剂
无水乙醇（清洗微量进样器）
4.4 气相色谱条件
色谱柱：SE－30（30m＊0.32mm＊0.50um）柔性毛细管柱
载气：高纯氮气
流速：1.5ml/min
尾吹：30 ml/min
柱前压力：0.06MPa
氢气：流速 30 ml/min
空气：流速 300 ml/min
柱温：80℃
汽化室温度：180℃
检测器温度：190℃
进样量：0.2uL
分流比：50:1
计算方式：面积归一法
4.5 试验步骤
4.5.1. 接到车间通知要测乙酰氯，首先把电脑打开。并且准备一个干净、干燥并带有良好塞子的锥形瓶待用。
4.5.2. 打开空气总阀和氮气总阀。氮气流速为 1.5mL/min,空气流速为 300mL/min.
4.5.3. 打开色谱仪开关，然后进行测试条件的设定。柱温：80℃；汽化室温度：180℃；检测器温度：190℃。（按“参数”键之后，按“柱室”键，并按“80”， 按“显示”，“输入”键后类似。）氢气Ⅱ0.04Mpa，柱头压 0.06Mpa，尾吹0.08Mpa。
4.5.4 当色谱仪的“汽化室Ⅱ、检测Ⅰ、柱室”绿灯连续闪亮后，表示可以点燃氢气。
4.5.5. 加大氢气流速，用电子枪对准色谱仪右上方第二个口：氢气出口处，点燃（是否点燃，首先可以看工作站中“查看基线”的基线是否有较大变化，另 外也可以看电子枪放在氢焰出口处看电子枪是否有水株，有的话则说明已经 点燃。点燃后，恢复氢气条件 0.4Mpa。）
4.5.6. 打开 N2000 在线色谱工作站，选择通道 1。选择“方法”中的“积分”，选择积分参数“面积”，“积分方法”下的“外标法”。
4.5.7. 采样控制：选中“采样结束后自动积分”，结束时间根据样品来定，设为 6～10分钟。选择“组分表”页签，单击右侧的“谱图”按钮，则跳出打开窗口，标样谱图以“ .dat”文件形式保存。文件前缀：设置谱图保存名。
4.5.8.查看基线，如果没过零点，还需要做零点校正。待放大器基线稳定后方可进行分析，大约 30min。
4.5.9.佩带好防毒面具和一次性手套，拿着干净、干燥并带有良好塞子的锥形瓶去车间取样，并记录取样人，取样时间。另外需要注意的是取来的样品要具有代表性，不能被污染。拿回来的路上盖好塞子，尽量不要晃动样品，以免乙酰氯的挥发，使测量结果不准确。
4.5.10.在小烧杯中倒入少量无水乙醇备用。
4.5.11．取样回来后，打开通风橱，把锥形瓶放在通风橱下。再次确认基线平稳。用 10uL微量注射器取 0.2uL 乙酰氯（针内不能含有气泡）。如果针头上还有残留少量样品，可以用玻璃片之类的释去针头的液体，勿用滤纸，取样后，迅速注射，注射时快插快提，快速按钮，或按键“采集数据”。
4.5.12．注射样品后，应把微量注射器立即放入无水乙醇中，并吸满无水乙醇。
4.5.13．样品检测后，在工作站点击“停止采集”。查看试验结果。
4.5.14．把试验结果报告给办公室，并做好记录。
4.5.15．按“参数”键之后，按“柱温”“显示”“消除”键等。关闭氢气总阀，等设定温度低于 70℃可以关闭仪器电源。
4.5.16.30min 后，关闭空气、氮气总阀。
4.5.17．清洗针头，样品容器等，注意保持洁净。
4.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3％. 5 检验规则
5.1 本标准规定的全部指标项目为出厂检验项目，生产厂的监督检验部门应按本标准的规定逐批检验。生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准要求。
5.2 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的产品进行验收，验收时间从到货之日起
15 日进行。
5.3采样时应确保具有真实性和代表性。并且应存样。瓶上贴标签，注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶保存三个月备查。
5.4 按 GB/T 8170 规定的修约值比较法判定。
5.5 检验结果中如果有一项指标不符合本标准要求时，应该重新自两倍量的包装单元中采样核验。核验结果有一项不符合本标准要求时，整批产品不合格。
5.6 当供需双方对产品质量发生异议时，按照《中华人民共和国产品质量法》的规定办理。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1乙酰氯（液体）的包装物上应该涂刷牢固的标志，内容包括：生产厂名、产品名称、
商标、批号或生产日期、净质量、厂址以及本标准编号。
6.2每批出厂的乙酰氯（液体）都应附有质量合格证、产品质量符合本标准的证明以及本标准编号。
6.3乙酰氯（液体）应采用桶包装，每桶净质量为 200kg。远途运输如果需要外包装，供需双方协商解决。
6.4运输时严防雨林和日晒，贮存在通风干燥的库房里。
6.5乙酰氯（液体）的贮存期为 6 个月。
7 安全要求
7.1 危险性概述
健康危害：本品对上呼吸道有刺激性，吸入后引起咳嗽、胸痛。口服引起口腔及消化道灼伤。
燃爆危险：本品易燃，具强刺激性。
7.2 急救措施
皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。就医。
眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少 15 分钟。就医。
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停
止，立即进行人工呼吸。就医。
食入：用水漱口，给饮牛奶或蛋清。就医。
7.3 消防措施
危险特性：易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。
在空气中受热分解释出剧毒的光气和氯化氢气体。遇水、水蒸气或乙醇剧烈反应甚至爆炸。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃。
有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、氯化氢、光气。
灭火方法：采用二氧化碳、干粉、1211 灭火剂、砂土灭火。禁止用水和泡沫灭火。
7.4 泄漏应急处理
迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防毒服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用砂土、干燥石灰或苏打灰混合。也可以用不燃性分散剂制成的乳液刷洗，洗液稀释后放入废水系统。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。
7.5 操作注意事项
密闭操作，提供充分的局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴过滤式防毒面具（全面罩）或自给式呼吸器，穿胶布防毒衣，戴橡胶耐油手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生烟雾。防止烟雾和蒸气释放到工作场所空气中。避免与氧化剂、醇类接触。尤其要注意避免与水接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。
7.6 贮存注意事项
储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。远离火种、热源。库温不宜超过 30℃。包装必须密封，防止受潮。应与氧化剂、醇类等分开存放，切忌混储。不宜久存，以免变质。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。