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2-氨基-5-甲基噻唑合成

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:7305-71-7
分子式:C4H6N2S
分子量:114

制备:
1、2-氨基-5-甲基噻唑。将96g(2.4mol)氢氧化钠固体配制成10%的溶液于100~110℃滴加到295g(2.0mol)1,2,3-三氯丙烷中,约1.5h滴加完毕,继续回流反应3h,反应完毕将产物常压蒸出,得到188.7g无色液体(2),mp:94℃,收率85%。

2、2-氯-2-丙烯基异硫氰酸酯制备。将97.7g(1.01mol)硫氰酸钾在室温下加到200mL乙醇中,在此温度下继续搅拌约2h后,加入111g(1.0mol)(2),然后保温反应2d,滤除无机物,母液浓缩至干,用水洗涤滤液2次,得到的油状物升温至120℃反应4h,然后减压蒸馏,收集70℃/10mmHg馏份,得到109.9g无色液体(3),收率78%。

3、N-(2-氯-2-丙烯基)硫脲制备。于室温搅拌下,将57.9g(0.343mol)(3),滴加到44g(0.467mol)25%的氨水中,然后升温至80℃保温反应1h,反应完毕,降温至0℃,析出大量晶体,抽滤,用水及少量氯仿洗涤,真空干燥,得到43.6g米黄色晶体(4),mp:93~95℃,收率75%。

4、2-氨基-5-甲基噻唑制备。将30g(0.2mol)(4)于室温加到245g,80%的硫酸中,剧烈搅拌,再升温至90℃,保温反应1.5h,反应完毕,冷至室温,用氢氧化钠调节pH至8,所得溶液用乙酸乙酯萃取3次,萃取液用无水硫酸镁干燥,蒸除溶剂,所得固体用乙酸乙酯重结晶,真空干燥,得到17.3g类白色固体(1),mp:94~96℃,收率83%。
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