7-氟-2-吲哚酮(FIDO)质量标准
1 范围
本标准规定了本公司 FIDO 的质量要求,试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。
本标准适用于以邻氟苯胺为主要原料进行反应制成的 7-氟-2-吲哚酮,该产品主要用作于生产农药及抗菌、消炎和镇痛药物的重要中间体。
该产品的其他名称、结构式和基本参数如下:
结构式:
分子式:C8H6FNO
相对分子质量:151.14(按 2005 年国际相对原子质量计)
熔点 188-190℃
沸点:,297.9℃
折射率:1.541
密度:1.311g/cm3
闪点:133.9℃
溶解性:常温在水中的溶解性为 6.3g/L。
稳定性:一般较稳定,但长期暴露空气则被氧化。
2 规范性引用文件
下列文件文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
GB190-2009 危险货物包装标志
GB/T 601-2002(2004) 化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量测定的卡尔·费休法(通用方法)
GB/T 6678-2003(2004) 化工产品采样总则
GB/T 8170-2008 数值修约规则和极限数值的表示和判断
GB/T 16631-2008 高效液相色谱法通则
3 要求
3.1 性状
本品为白色至类白色粉末。
3.2 FIDO 的质量应符合表 1 的要求
表 1 FIDO 的质量要求
项 目 指 标
FIDO含量,% ≥ 99.0
水分,% ≤ 0.5
4 试验方法
本标准中所用试剂除特殊要求外均为分析纯。按照 GB/T6678 规定取样,用随机法确定抽样的数量,最终抽样量不少于 100g。
4.1 外观
目测
4.2 FIDO 含量的测定
4.2.1 方法提要
试样用DMAC溶解,使用Ace 3 C4柱对试样中TFBN进行液相色谱分离和归一法计算含量。
4.2.2 试剂和溶液
乙腈:色谱纯
DMAC:色谱纯纯化水
磷酸:85%(分析纯)
NaH2PO4·H2O:分析纯
4.2.3 色谱条件
测定波长: 250nm
流速:2.0ml/min
柱温:55℃
进样量:10µl
运行时间:28min
平衡时间:3min
4.2.4 流动相
流动相A:0.005M NaH2PO4(PH=2.30)缓冲溶液
0.005M NaH2PO4·H2O(PH=2.3)缓冲溶液配制:称取1.38gNaH2PO4·H2O,加500ml水溶解后,再加水稀释至2000ml,过滤后,用磷酸调节pH至2.30±0.01。
流动相B:乙腈梯度洗脱程序为:
时间(min) 流动相A(%) 流动相B(%)
0 90 10
5 85 15
13 82 18
25 10 90
26 90 10
4.2.5 溶液制备:
样品溶液:准确称取样品30mg左右(±0.1mg),用1.0mlDMAC溶解并用乙腈稀释至50ml。空白溶液:DMAC+乙腈
4.2.6 测定次序
待仪器稳定后,依次进空白溶液和样品溶液,去除空白峰,样品的含量按面积归一法计算。
4.3 水分测定
GB/T6283 规定执行。
5 检验规则
5.1 组批
由相同生产工艺、相同资源生产的一次交付的产品视为一批。
5.2 采样
按照 GB/T 6678 规定执行,样品量不得小于 100g。
5.3 判定
产品检验结果如有一项指标不符合本标准要求,应在同批产品中双倍抽样进行复检,复检结果中仍有一项指标达不到本标准要求,判断该批产品为不合格品。
5.4 仲裁检验
如供需双方对产品的质量发生异议时,应由双方协商解决,也可经双方认可的法定机构进行仲裁。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
产品包装上应刷有牢固标志,内容包括厂名、厂址、产品名称、批号、净含量等。
6.2 包装
FIDO 出厂时可以采用编织袋装,每袋净重不超过 500kg。
6.3 运输
产品在运输过程中,轻拿轻放,严禁撞击,严禁日晒雨淋。
6.4 贮存
储存于阴凉、干燥、通风处。
7-氟-2-吲哚酮质量检测
非售品
CAS:71294-03-6
分子式:
C8H6FNO
分子量: