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2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯质量检测

非售品
CAS:70657-70-4
分子式:C6H12O3
分子量:

工业用2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯质量标准
1 范围
本标准规定了工业用2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯的要求、试验方法、检验规则及标识、包装、运输和贮存等。
本标准适用于由2-甲氧基-1-丙醇、乙酸为原料经酯化反应制得工业用2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯的生产、检验和销售。
分子式:C6H12O3
化学文摘服务(CAS)号:108-65-6
英文名称:2-Methoxy-1-propyl acetate
相对分子质量:132.16(按2011年国际相对原子质量)
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法(Hazen单位-铂-钴色号)
GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则
GB/T 6324.8 有机化工产品试验方法 第8部分:液体产品水分测定 卡尔·费休库仑电量法
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 要求
工业用 2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯的指标应符合表 1 的规定。
                             优等品 合格品
外观                    无色透明液体 无色透明液体
2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯,w/%  ≥99.5 ≥90.0
水,w/%                     ≤0.05 ≤0.2
酸(以 CH3COOH 计),w/%    ≤0.02 ≤0.05
色度/Hazen 单位(铂-钴色号) ≤15 ≤50
4 试验方法
4.1 警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,本章并未指出所有可能安全问题。操作者有责任
采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
4.2 一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682规定的三级水。
分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 603之规定制备。
4.3 外观的测定
于具塞比色管中加入试样,在日光灯或日光下目测。
4.4 2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯含量的测定
4.4.1 方法提要
用气相色谱法,在选定的工作条件下,使试料气化后经毛细管色谱柱分离,用火焰离子检测器检测,用面积归一化法测定出主峰的质量百分比含量,根据4.5条测得的水分进行校正,得到2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯含量。
4.4.2 试剂
4.4.2.1 氮气:体积分数大于 99.99 %,CAS 号为 7727-37-9。
4.4.2.2 氢气:体积分数大于 99.99 %,CAS 号为 1333-74-0。
4.4.2.3 空气:经硅胶或分子筛干燥、净化。
4.4.3 仪器
4.4.3.1 气相色谱仪:配有火焰离子化检测器(FID)。以苯为样品,整机灵敏度的检测限 D≤5×10-10g/s。
4.4.3.2 记录仪:色谱数据处理机或色谱工作站。
4.4.3.3 进样器:10 µL 玻璃注射器或 1 µL 自动进样器。
4.4.4 色谱柱及典型操作条件
推荐的色谱柱和典型的色谱操作条件见表 2。其它能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。
表2 推荐的色谱柱和典型的色谱操作条件
色谱柱 对苯二甲酸改性的聚乙二醇交联柱-FFAP 毛细管柱
柱长×柱内径×膜厚 25 m×0.32 mm×0.5 µm
柱箱温度,℃ 初始温度 90 ℃,保持 4 min,以 30 ℃/min 的速率升温到 160 ℃,保持 5min
汽化室温度,℃ 230
检测器温度,℃ 230
载气(N2)流量,mL/min 1.2
尾吹(N2)流量,mL/min 25
分流比 60:1
空气流量,mL/min 300
氢气流量,mL/min 30
4.4.5 分析步骤
按表2所列的色谱操作条件调试仪器,待仪器稳定后即可开始测定。用色谱数据处理机或色谱工作站处理,面积归一化法定量。
4.4.6 结果计算
2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯及其它各组分的质量分数wi,按式(1)计算:
          Ai
wi=--------------×(100-w(H2O))% .................. (1)
         ΣAi
式中:
Ai——组分i的色谱峰面积;
w(H2O)——4.5条测定的试样中水分的数值,以%表示;
ΣAi——各组分的色谱峰面积之和。
试验结果表示到小数点后两位。
在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一批试样相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.10 %,以大于0.10 %的情况不超过5 %为前提。
4.5 水的测定
按GB/T 6324.8规定的方法进行。
试验结果表示到小数点后两位。
在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一批试样相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.01 %,以大于0.01 %的情况不超过5 %为前提。
4.6 酸的测定
4.6.1 方法提要
试样用乙醇稀释,以玫红酸为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,根据试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积计算出酸度。
4.6.2 试剂和溶液
4.6.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.02 mol/L。氢氧化钠的 CAS 号为 1310-73-2。
4.6.2.2 玫红酸指示液:1g/L 的乙醇溶液。玫红酸的 CAS 号为 603-45-2。
4.6.2.3 酒精:95%(V/V)。酒精中乙醇的 CAS 号为 64-17-5。
4.6.3 仪器和设备
微量滴定管:10 mL,分刻度为0.05 mL。
4.6.4 试验步骤
量取20 mL酒精于250 mL锥形瓶中,加2滴玫红酸指示液摇匀,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液恰变为粉红色,加入20 g(精确至0.001 g)试样,摇匀,再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液恰变为粉红色,即为终点。
4.6.5 结果计算
酸度以乙酸(CH3COOH)的质量分数w1计,按式(2)计算:
            V×c×M
w1=---------------------×100% .......... (2)
            1000×m
式中:
V——试料消耗的氢氧化钠标准滴定溶液(4.6.2.1)的体积的数值,单位为毫升(mL);
c——氢氧化钠标准滴定溶液(4.6.2.1)摩尔浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M——乙酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=60.05);
m——试料的质量的数值,单位为克(g)。
试验结果表示到小数点后三位。
在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一批试样相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.003 %,以大于0.003 %的情况不超过5 %为前提。
4.7 色度的测定
按GB/T 3143中规定的方法进行。
5 检验规则
5.1 出厂检验项目
表 1 中规定的所有项目均为出厂检验项目,应逐批进行检验。工业用 2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯由生产厂的质量检验部门进行检验。
5.2 检验批的构成
在原材料、工艺不变的条件下,产品连续生产的实际批为一个组批,但若干个生产批构成一个检验批的时间通常不超过 1 d。
5.3 样品要求
采样按 GB/T 3723、GB/T 6678 和 GB/T 6680 的规定进行。所采样品总量不得少于 500 mL。分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的玻璃瓶中,贴上标签,必要时注明生产厂名称、产品名称、批号、规格、采样日期和采样者。一瓶供分析检验用,另一瓶保存备查。
5.4 判定和复检
检验结果的判定按 GB/T 8170 中规定的修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准的要求时,应重新自两倍数量的包装单元中采样进行检验,罐装产品应重新多点采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求,则应对整批产品作降等或不合格处理。
6 标识、包装、运输和贮存
6.1 标识
6.1.1 产品标识
工业用2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯产品的包装容器上应有牢固的标识,其内容包括:
a) 生产厂名称和厂址;
b) 产品名称;
c) 批号或生产日期;
d) 质量等级;
e) 净含量;
f) 本标准编号;
g) GB 190 中规定的“易燃液体”标志。
6.1.2 产品质量证明书的内容
 生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求,并附有一定格式的质量证明书,内容包括:
a)生产厂名称和联系方式;
b)产品名称;
c)生产日期或批号;
d)质量等级;
e)本标准编号。
6.2 包装
工业用2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯应采用清洁、干燥、牢固的钢桶包装,桶口应加密封圈,也可采用清洁的、罐体材料为不锈钢或碳钢的槽罐车装储。
6.3 运输
运输工业用2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯时应防止暴晒。运输、装卸过程中应按照危险货物运输规定进行,注意对产品的防护,轻移轻放,以免包装破损引起事故。
6.4 贮存
工业用2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯应贮存于阴凉、通风、干燥的场所,勿靠近火源、热源。
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