2,2-二溴-2-硝基乙醇
1 范围
本标准规定了化学名为 2,2-二溴-2-硝基乙醇的要求、试验方法、检验规则和标志方法、包装、运输、贮存。
本标准适用于由硝基甲烷、碱液、溴素在常压下合成的2,2-二溴-2-硝基乙醇(产品代号:DBNE,以下简称DBNE)。产品主要用作高效的防腐杀菌剂,广泛应用于工业循环水、工业冷却水、电力、油田行业的杀菌灭藻剂等。
分子式:C2H3O3NBr2
CAS NO:69094-18-4
分子量:248.9(按2007年国际相对原子质量表)
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 实验方法中所用制剂及制品的设备
GB/T 4472-2011 化工产品密度、相对密度测定通则
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法
3 要求
3.1 外观
淡黄色或黄褐色粘稠液体。
3.2 产品的理化指标
产品的理化指标应符合表1的规定。
表1 理化指标
项目 指标
含量,% 75.0~78.0
pH 值(1%水溶液) 3.0~5.0
密度(20℃),g/cm3 1.9~2.1
澄清度 应为澄清的液体,无浑浊。
4 试验方法
4.1 一般规定
除另有规定外,本标准所用试剂和水,均使用分析纯试剂和符合GB/T 6682中规定的三级水,实验中所需标准溶液、制剂,均按GB/T 601、GB/T 603的规定制备。
4.2 外观的检验
目测。
4.3 含量的检验
4.3.1 仪器及试剂
采用下列仪器及试剂
——高压液相色谱仪,紫外检测器,系统具有满意的灵敏度和稳定性;
——色谱柱:C18ODS 系列(4.6mm×150mm);
——注射器:50μL;
——试剂:蒸馏水、甲醇(液相级),乙腈(液相级),醋酸(分析纯)。
4.3.2 测定步骤
液相色谱条件见表2。
表2 液相色谱条件
参数 参数值
波长,nm 235
流速,mL/min 1.0
柱温,℃ 30
流动相,(v/v) 200:200:600:5(甲醇:乙腈:水:醋酸)
4.3.3 样品处理
4.3.3.1 标准品测试液
准确称取80mg(精确到0.0002g)标准品,用流动相稀释至50mL容量瓶刻度线,用超声波处理5分钟,得到均匀溶液。
用注射器吸取上述液10μL,连续重复进样3次,3次峰面积之差不大于5.0%。
4.3.3.2 样品测试溶液
准确称取80mg(精确到0.0002g)样品,用流动相稀释至50mL容量瓶刻度线,用超声波处理5分钟,得到均匀溶液。
用注射器吸取上述液10μL,连续重复进样2次,2次峰面积之差不大于5.0%。
4.3.4 含量计算
含量X(%)按公式(1)计算:
X=(A1×m2)/(A2×m1)×P×100 .............................. (1)
式中:
X—含量,%;
A1—样品峰面积;
m2—标准品重量,单位为克(g);
A2—标准品峰面积;
m1—样品重量,单位为克(g);
P—标准品纯度。
4.3.5 结果表示
结果以色谱分析的面积归一法计算得到。两次结果之差应不大于0.3%。
4.4 pH 值
称取1g(精确至0.1g)样品置于100mL水中,溶解后用酸度计进行测定,重复测定一次,取其平均值作测定结果。
4.5 密度
按GB/T 4472-2011中4.3.1条款的密度瓶法的规定进行。
4.6 澄清度
称取80.0g(精确至0.1g)DBNE置于100mL比色管中,加入20mL水,混合均匀,放入25℃的恒温水浴,自上而下观察溶液状态。
5 检验规则
5.1 检验责任
DBNE由本公司技术质监部门根据本标准的规定进行检验,检验合格并签发合格证后方可出厂销售。
5.2 组批
每一反应釜的产品为一批。
5.3 抽样
按GB/T 6678的7.6规定用清洁、干燥的采样管从桶中均匀取样,所取样品量不小于200mL。将所取试样等量装入二只清洁干燥、密封良好的塑料瓶或磨口瓶中,瓶上标签应注明产品名称、批号、数量、采样日期等,一瓶供检验用,另一瓶加封保存三个月备查。
5.4 检验判定
检验结果如有指标不符合本标准要求,应重新在同一批产品中,从原抽样量的二倍量的样品包装单元中抽样复检,以复检的结果为准。复检后,如仍有指标不合格,则判该批产品为不合格。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
DBNE包装桶上应清楚标明:生产厂名、厂址、产品名称、生产批号、毛重、净重和本标准编号。并标有符合GB 190规定的相应图形标志。
6.2 包装
DBNE用塑料桶包装,净重180kg。
6.3 运输
DBNE运输时应防潮、防漏。
6.4 贮存
DBNE应贮存在阴凉、干燥、清洁和通风的仓库。