1.性状
本品在105℃干燥3h后定量时含D-木糖(C5H10O5)98%以上。
2.鉴定试验
(1)取本品的水溶液(1→20)2~3滴,加到热费林试液5mL中,生成红色沉淀①。
(2)将本品1g煮沸、冷却,溶解于25mL水中,其液体是右旋体②。
(3)将本品1g溶于3mL温水中,加二本胺·乙醇溶液(1→40)4mL和稀盐酸10mL的混液3mL,在水浴上加热5min时,溶液呈黄~淡金黄色③。
(4)将本品0.5g溶于20mL水,加盐酸苯肼·醋酸钠试液30mL及稀醋酸10mL,在水浴中加热约2h。将生成的沉淀用水再结晶时,其熔点应是160~163℃④。
3.纯度试验
(1)熔点 本品的熔点应是145~150℃⑤
(2)溶解性 将本品4g溶于20mL水时,无色,其浊度基本是半浊⑥。
(3)游离酸 将本品1g溶于新煮沸并冷却的水10mL中,加酚酞试液1滴。当加0.2mol/L氢氧化钠溶液1滴时,应呈红色⑦。
(4)硫酸盐 将本品1g溶于30mL水,以此为检液进行硫酸盐的常规试验时,其量应在0.005mol/L硫酸0.1mL对应量以下。⑧
(5)砷 将本品1g溶于5mL水,以此为检液进行砷常规试验时,应符合要求⑨。
(6)重金属 取本品5g,加稀醋酸2mL和水30mL,使其溶解,以此为检液进行重金属常规试验时,其量应在0.005%以下⑩。
(7)其它糖类 将本品0.5g溶解于水,定容至1000mL,取0.1mL做检液,进行纸层析第1法。但展开溶剂的先端到达距原点大约15Cm时,停止展开,在先端的位置做好标记。将滤纸风干后,再次用同样的方法进行展开,展开溶剂当达到前面的标记处时停止,并用相同的操作重复一次后,喷雾显色溶剂,在100~125℃干燥5min时,在自然光下应只有一个红色斑点。不使用对照溶液 。
展开溶剂:正-丁醇、吡啶及水的混液(6:4:3)。
显色用溶液:将苯胺0.93g及无水邻苯二酸1.66g溶于100mL水饱和正一丁醇溶液中。
滤纸:用纸层析2号
4.干燥失重
将本品在105℃下干燥3h其失重应在1%以下。
5.强热残留物
精确地称取本品约5g进行强热残留物的试验,其量应在0.05%以下。
6.定量法
将本品在105℃下干燥3h后,精确地称取约1g,溶解于水至100mL,取其10mL装入带塞谷瓶中,加5%过碘酸钠溶液20mL,充分混合后,放置20min。再加和丙二醇1mL,放置10min后,用1~2滴酚酞试液做为指示剂,用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定。用同样方法进行空白试验 。
0.1mol/L氢氧化钠溶液1mL=5.004mg C6H10C5
注 解
①本品是白色结晶性粉末,无嗅,稍有甜味。易溶于水,也溶于热乙醇、吡啶。
②旋光是右旋性[α]20D+92~18.6°,有很强的变旋光性。
③本品与核糖等同样是戊糖。本试验是戊糖的鉴定反应。
④通过生成苯脎来确定D-木糖,加醋酸和约3倍量的苯肼,使生成苯脎。
⑤一般制品的实测值是142.6~149.2℃.
⑥本品1g约溶于1mL水。
⑦在生产中由于使用各种无机酸,所以在制品中对这些残留量做了规定。H2SO4限度是0.025%。
⑧在制造时为进行酸分解多用硫酸,所以要对硫酸盐的残留量进行试验。SO4的限量是0.01%。
⑨砷(AS2O3)的限量是1ppm,实际的制品中大都是1ppm以下。
⑩Pb的限量是5ppm。可能从原料、装置、器具等混入。
在D-木糖中混入的糖,有葡萄糖、甘露糖、半乳糖等等,其中最多的是葡萄糖。对此要进行试验。用此方法D-木糖等戊糖显红色斑点,葡萄糖显红褐色斑点。试样中混入2%以上的葡萄糖时,除木糖显示的红色斑点以外,也可见葡萄糖所形成的红褐色斑点。
滴定法的原理为:
C5H10O5+4ID4-+2H+-→2HCHO+3HCOOH+4IO3-+H2O
此反应中生成的甲酸用0.1mol/L氢氧化钠滴定。为将过量的过碘酸分解,所以要加丙二醇。