N,O-二甲基羟胺盐酸盐含量的测定
1 试剂和材料
氮气：纯度≥99.999%钢瓶；
氢气：纯度≥99.999%钢瓶；
空气：纯度≥99.999%钢瓶。
2 仪器：
a )气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（HP-6890）；
b) 色谱柱： HP-1（19091Z-215）；
c )记器仪器： HP 工作站。
3 测定步骤
a）色谱仪启动后进行必要的调节，以达到下述分析条件：
柱温： 起始温度 50℃，程序升温 10℃/min，结束温度 150℃；
检测温度： 300℃；
进样口温度： 200℃；
载气氮气： （经 5A 分子筛干燥净化）流速 1.4mL/min；
燃气氢气： (经 5A 分子筛干燥净化）流速 30mL/min；
空 气： (经 5A 分子筛干燥净化）流速 300mL/min；
分流比 ： 20︰1；
进样量 ： 1.0uL 。
b ) 定性：采用相对保留值或纯样追加法。
c ) 定量方法：内标法。
d）储备溶液的配制：称取约 200 毫克（精确到 0.1 毫克）N,O-二甲基羟胺盐酸盐，放至一支 100毫升容量瓶中，加入吡啶溶解，并稀释至刻度，摇匀。
e）校正液的配制：用移液管准确移取上述储备液 2.5 毫升、5.0 毫升、7.5 毫升至三只 50 毫升容量瓶中，分别加入约 300 毫克（精确到 0.1 毫克）的内标物二氧六环，用吡啶稀释至刻度，摇匀。
f）样品的配制：称取两个各约 1 克（精确到 0.1 毫克）的样品，分别放到 50 毫升的容量瓶中，加入约 300 毫克（精确到 0.1 毫克）二氧六环，用吡啶溶解稀释至刻度，摇匀。
g）测定：待仪器在操作条件下稳定后，用微量注射器将三个校正液分别进 1uL 的样品，然后用微量注射器进 1uL 的样品溶液。利用 HP 工作站对数据进行采集、处理。连续两次结果的相对偏差小于
1.5%时进行样品的测定。
h）允许差：对于任何被测试样品均采取两次以上测定结果的算术平均值为测定结果，测定结果之差的绝对值应符合≤0.4%。
3 水分的测定
3.1 方法概要
用卡尔费休水分仪进行测定。称取样品约 0.5 克，用 10 毫升甲醇溶解，用水分仪进行测定。
3.2 测定步骤
a ）称取样品约 0.5 克（精确到 0.1 毫克），用 10 克（精确到 0.1 毫克）甲醇溶解，用卡尔费休水分仪测出水分含量。
b ）用卡尔费休水分仪测出所用甲醇的水分含量。
c ）计算：
(m1+m2)*a-m2 *b
X1 =--------------------………… (1)
m1
式中：
m1 试样的质量，g；
m2 甲醇的质量，g；
a 样品的甲醇溶液的水分含量，%；
b 甲醇的水分含量%
X1 样品的水分含量%
d ）允许差：取两次以上测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对值之差不大于 0.01%。
4 甲氧基胺盐酸盐含量的测定
4.1 试剂和材料
氮气：纯度≥99.999%钢瓶；
氢气：纯度≥99.999%钢瓶；
空气：纯度≥99.999%钢瓶。
4.2 仪器：
a )气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（HP-6890）；
b) 色谱柱： HP-1（19091Z-215）；
c )记器仪器： HP 工作站。
4.3 测定步骤
a）色谱仪启动后进行必要的调节，以达到下述分析条件：
柱温： 起始温度 50℃，程序升温 10℃/min，结束温度 150℃；
检测温度： 300℃；
进样口温度： 200℃；
载气氮气： （经 5A 分子筛干燥净化）流速 1.4mL/min；
燃气氢气： (经 5A 分子筛干燥净化）流速 30mL/min；
空 气： (经 5A 分子筛干燥净化）流速 300mL/min；
分流比 ： 20︰1；
进样量 ： 0.4uL 。
b ) 定性：采用相对保留值或纯样追加法。
c ) 定量方法：面积归一法。
d）标样的配制：称取标样 1.000 克，精确到 0.02，溶解于 10-12 克的 10%的氢氧化钠溶液中，备用。
e）样品的配制：称取标样 1.000 克，精确到 0.02，溶解于 10-12 克的 10%的氢氧化钠溶液中，备用。
Q/320601NBB01—2015
f）测定：待仪器在操作条件下稳定后用微量注射器进 0.4uL 标样溶液，连续两次结果的相对偏差小于 1.5%时进行样品的测定。用微量注射器进 0.4uL 样品溶液。利用 HP 工作站对数据进行采集、处理。
g）计算
X2 = 100%-X1-c-d ……………………… (2)
式中：
c N,O-二甲基羟胺盐酸盐的含量 %；
d 样品中除甲氧基胺、N，O—二甲基羟胺外其它有机杂质的百分含量之和。
X1 样品中的水含量 %；
X— 甲氧基胺盐酸盐的含量 %；
h) 允许差：取两次以上测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对值之差不大于 0.3%。