1 范围
本标准规定了3,4-二氟苯腈的要求、试验方法、检验规则、标志包装、运输和贮存。
本标准适用于3，4-二氯苯腈、氟化钾为主要原料经反应、精馏制得的3,4-二氟苯腈。
结构式：
分子式：C7H3F2N
分子量：139.1（按2013年相对国际原子质量计）
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则
GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（通用方法）
JJF1070 定量包装商品净含量计量检验规则
3 要求
3.1 3,4-二氟苯腈的质量指标应符合表 1 的规定
表1 质量指标
项 目 指 标
外 观 白色固体
含 量，% ≥ 99.0
水 分，% ≤ 0.5
3.2 净含量及允许偏差
应符合 JJF1070 中相关规定。
4 试验方法
4.1 外观
在自然光下用目视法判断外观。
4.2 含量的测定
4.2.1 方法提要
采用气相色谱法，经氢火焰检测器(FID)检测，采用面积归一法进行定量。
4.2.2 仪器、设备
a) 气相色谱仪：GC－2010(氢火焰灵敏度和稳定性符合 GB/T9722 规定)；
b) 色谱工作站或积分仪
c) 色谱柱：DB-1 60m*0.53mm*1.0um；
d) 注射器：10uL 微量进样器。
4.2.3 色谱条件
a) 汽化温度：250℃；
b) 检测器温度(FID)：280℃；
c) 柱温：程序升温：柱温初温为 120℃，升温速率 10℃/min，终止温度 250℃，保持 10min；
载气 N2： 压力为 62.4kPa；
d) 氢气：40mL/min
e) 空气：400mL/min
f) 分流比：10 ：1；
g) 进样量：0.2uL；
h) 定量方法：面积归一法。
以上操作条件为典型的，可根据仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。
4.2.4 样品的处理
取本品适量,用丙酮溶解。
4.2.5 测定步骤
开启色谱仪，待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器吸取待测样品0.2 uL进样，待出峰完毕后，用色谱工作站或积分仪进行数据处理，锁定丙酮峰。
4.2.6 结果计算
3,4-二氟苯腈含量以ω i计，数值用%表示，按式（1）计算：
Ai
ωi=------------×100%.........................(1)
∑Ai
式中：
Ai—组分i的峰面积数值；
∑Ai—各组分i的峰面积数值之和。
4.2.7 允许差
3,4-二氟苯腈的两次平行测定结果之差应不大于0.3%。取其算术平均值作为测定结果。
4.3 水分的测定
按GB/T 6283得规定进行。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不大于0.05%。
5 检验规则
4.4 以每釜产品为一批，每批产品不能大于 5t,产品需经检验部门按本标准的要求检验合格，附合格证方可出厂。
4.5 取样按 GB/T 6678 规定进行，样品量不得少于 50g,检验结果中如有项目不符合本标准的要求，允许从双倍包装中取样复检，复检结果如有一项指标不合格，则判该批产品不合格。
4.6 当供需双方对质量发生争议时，可协商解决，或请仲裁机关仲裁。
5 标志、包装、运输和贮存
5.1 标志
产品的外包装上应涂有牢固清晰的标志，按要求应注明生产厂名称、厂址、产品名称、批号、净重、生产日期、有效期。客户有特殊要求的，按客户要求。
5.2 包装
产品用铁桶包装，每桶净含量 200kg，用户需其它包装可协商确定。
5.3 运输
运输时应小心轻放，切勿损坏包装，防止受潮、受热。
5.4 贮存
产品应贮存于阴凉、干燥的库房内，防止受热、受潮且远离火源。在上述贮运条件下，从生产之日起贮存有效期二年。