2,5-二甲基对苯二胺
1 范围
本标准规定了 2,5-二甲基对苯二胺的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本产品适用采用苯胺经亚硝酸钠作用进行重氮化反应，再偶合、还原制得产物 2,5-二甲基-1，4-苯二胺的工艺，产品为聚酰亚胺类材料。
分子式：C8H12N2
相对分子质量：136.1944
2 规范性引用文件
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GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
GB/T 6682-2006 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 7531-2008 有机化工产品灼烧残渣的测定
国家质量监督检验检疫总局令第 75 号《定量包装商品计量监督管理办法》
3 要求
3.1 性能指标
2,5-二甲基对苯二胺应符合表 1 所规定的要求。
表1 性能指标
项 目 指 标
外观 灰色至浅褐色结晶粉未
纯度（HPLC），% ≥ 99.0
含量，% ≥ 99.0
水分（K.F），% ≤ 0.5
熔程，℃ 147～150
灰分，% ≤ 0.2
不溶物，% ≤ 0.7
透光率，% ≥ 90
3.2 净含量
本产品包装净含量要求符合国家质检总局令第 75 号《定量包装商品计量监督管理办法》相关规定。
4 试验方法
4.1 警示
试验方法规定的一些试验过程，可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防范措施。
4.2 一般规定
本标准所用的试剂和水，除特殊规定外，均为分析纯和蒸馏水或同等纯度的水。
4.3 外观的测定
在自然光线下采用自然光目视评定。
4.4 纯度（HPLC）的测定
4.4.1 方法提要
试样经溶解处理，于高效液相色谱仪测得试样纯度（HPLC）。（HPLC 指高效液相色谱仪）。
4.4.2 试剂和溶液
4.4.2.1 甲醇（色谱纯）；
4.4.2.2 磷酸二氢钾；
4.4.2.3 磷酸氢二钠；
4.4.2.4 0.02 moL/L 磷酸盐水溶液；
4.4.2.5 本标准所涉及用水需符合 GB/T 6682-2006 中的一级水标准。
4.4.3 仪器设备
4.4.3.1 色谱仪：SHIMADZU LC-10AT VP 或其他同等精度的仪器；
4.4.3.2 玻璃过滤器；
4.4.3.3 色谱柱， CLC ODS C18 4. mm×150 mm 5 μm；
4.4.3.4 20 μL 微量进样器。
4.4.4 分析步骤
4.4.4.1 流动相的配制：25%甲醇，75% （0.02 moL/L 磷酸盐缓冲液）；
4.4.4.2 试样配制及测定：称取约 20 mg 试样用 10 mL 流动相溶解，用 0.45 μm 微孔膜过滤，开启仪器，待仪器稳定后进样 10 μL，控制流速 1 mL/min，柱温 40℃，在 254 nm 波长下，用配制好的流动相，测得纯度（HPLC）。
4.4.5 分析结果的表述
本方法所采用的面积归一法，所得结果为面积百分比。所有主份的面积响应系数为 1.0。
4.5 含量的测定（高氯酸滴定值）
4.5.1 方法提要
高氯酸滴定测得试样中羟基含量。
4.5.2 试剂和溶液
4.5.2.1 冰醋酸；
4.5.2.2 高氯酸：c（HClO4）=0.1 mol/L 标准滴定溶液，按 GB/T 601-2002 规定配制并标定；
4.5.2.3 结晶紫-冰醋酸指示液： 5 g/L。
4.5.3 分析步骤
准确称取（1.49～1.51）g 试样（精确至 0.2 mg），40℃溶解于 100 mL 丙酮中，用干燥并已恒重的3#砂芯漏斗过滤，然后每次用 10 mL 丙酮洗涤漏斗 5 次，洗液和滤液合并，再用丙酮稀释至 250 mL，为待滴定溶液。
取 20 mL 待滴定溶液与 30 mL 乙酸混合，用 0.1 mol/L 高氯酸的冰醋酸标准溶液滴定，以结晶紫-冰醋酸溶液为指示液，使溶液由紫变蓝为滴定终点。滴定消耗以 mL 表示。1 mL 0.1mol/L 高氯酸标准溶液相当于 6.81 g 试样。
4.5.4 分析结果的表述
含量 X 以（C8H12N2）质量百分数表示，按式（1）计算：
c×V×0.8512
X =------------------------×100 ……………………………（1）
m
式中：
c ——高氯酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
V——试样消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，mL；
0.8512——2,5-二甲基对苯二胺摩尔质量与样品稀释后浓度的修正系数；
m——试样质量，g；
4.5.5 允许差
取二次平行测定的算术平均值作为分析结果，两次平行的绝对差值不得大于 0.5%。
4.6 水分（K.F）的测定
4.6.1 方法提要
试样中的水分与已知滴定度的卡尔·费休试剂进行定量反应。
4.6.2 仪器
ZKF-1 型水分测定仪，或同等精度仪器。
4.6.3 试剂
4.6.3.1 无吡啶卡尔·费休试剂；
4.6.3.2 无水甲醇。
4.6.4 卡尔·费休试剂的滴定度的标定
4.6.4.1 空白试验
吸取 30 mL 无水甲醇于反应器盖上瓶塞，接通电源，开启电磁搅拌器，按“准备”键使仪器数值回到零点后，再用卡尔·费休试剂滴定甲醇中的水，记下终点相应数值 V1。
4.6.4.2 标定
用 20 μL 微量注射器向反应器中加入 20 μL 纯水，按“复位”键，再按“测定”键继续测量。到达终点时，记录下相应的数值 V2 。
4.6.4.3 滴定度的计算
卡尔·费休试剂的滴定度 T 按式（2）计算：
V2－V1
T =------------------……………………………（2）
m
式中：
T——卡尔·费休试剂的滴定度，g/mL；
m——20 μL 纯水的质量，g；
V1——空白滴定所消耗的卡尔·费休试剂的体积，mL；
V2——标定纯水滴定所消耗的卡尔·费休试剂的体积，mL。
重复两次，取其算术平均值作为该试剂的滴定度。
试剂的滴定度每天标定一次。
4.6.5 分析步骤
4.6.5.1 空白试验
同 4.6.4.1（V3）
4.6.5.2 试样中水分的测定
准确称取试样（2～3）g（精确至 0.0002 g），加入（做完空白试验的溶液中 V3），在搅拌下按“复位”键，再按“测定” 键，继续用卡尔·费休试剂滴定至终点。
4.6.6 计算
2，5-二甲基-对苯二胺中水分质量百分数（W）按式（3）计算：
（V4－V3）×T
W% =------------------×100 …………………………（3）
m
式中：
W——水分质量百分数，%；
V3——空白滴定卡尔·费休试剂之用量，mL；
V4——试样滴定卡尔·费休试剂之用量，mL；
T——卡尔·费休试剂的滴定度，g/mL；
m——试样的质量，g。
重复两次，取其算术平均值为测定结果。
4.7 熔点的测定
4.7.1 方法提要
可视测试样熔解过程。
4.7.2 仪器设备
Buchi B-540 熔点仪，或其他同等精度的仪器。
4.7.3 分析步骤
充分焙干碾碎的样品，用自由落体法敲击毛细管填装样品，填装高度不小于 4 mm 并使样品填装结实，同一批号样品保持高度一致。
测试方法参照 B-540 熔点仪操作规程。
4.7.4 允许差
二次平行测定结果的差值不得大于 0.5℃，取平均值。
4.8 灰分的测定
4.8.1 方法提要
试样经炭化、高温灼烧，使炭还原成灰，称量。
4.8.2 测试方法
准确称取试样 5 g（精确至 0.0002 g）至已灼烧至恒重的坩埚中，按 GB 7531 方法测试，灼烧温度750℃。
4.9 不溶物的测定
4.9.1 方法提要
试样中加入特定的丙酮溶液溶解，不溶的杂质进行过滤和干燥、称重。
4.9.2 仪器设备
4.9.2.1 实验室常用仪器；
4.9.2.2 500 mL 抽滤瓶；
4.9.2.3 电热恒温干燥箱。
4.9.3 分析步骤
准确称取试样 2 g，（精确至 0.0002 g）于 500 mL 烧杯中，加 200 mL 丙酮，溶解，溶解后于已 105℃恒温干燥箱干燥至恒重的 3#砂芯漏斗真空吸滤、漂洗，漏斗于 105℃恒温干燥箱中烘干至恒重。
4.9.4 分析结果的表述
不溶物%按式（4）计算：
W2－W1
不溶物% ＝-------------------×100 ……………………………（4）
m
式中：
W1——漏斗的质量，g；
W2——不溶物+漏斗的质量，g；
m——试样的质量，g。
4.10 透光率的测定
4.10.1 方法提要
在特定波长下，试样溶液透过透明或半透明体的光通量与其入射光通量的百分率。
4.10.2 仪器设备
a）UV 2401PC 紫外分光光度计；
b）1 cm 比色皿；
c）实验室常用仪器。
4.10.3 试剂溶液
丙酮
4.10.4 分析步骤
a）试样配制，取 10 mL（4.5.3 的待滴定溶液）与 50 mL 丙酮混合后待测。
b）测试，将配制好的试样于紫外分光光度计在 550 nm 处，用 1 cm 比色皿测透光率。
4.11 净含量的测定
符合精度要求的衡器称重。
5 检验规则
5.1 产品由公司检测中心进行检验，所有出厂的产品都应符合本标准要求，并附有质量检验证明书（检验报告单）。
5.2 使用单位可按照本标准的规定，检验产品质量是否符合本标准要求，如有异议时可提出协商办法。
5.3 按 GB/T 6679 的采样方法，粉碎并充分混匀的物料在包装过程中用勺或铲，前、中、后分三次采集不少于 200 g 的样品，充分混匀后，留样 100 g，注明名称、批号、和日期，以备查验，（保存期为发货后二年）其余作当场检验用。
5.4 检验如有一项不符合标准要求时，则重新从包装中选取总桶数 25%的桶数采样检验，检验结果
5.5 如有一项仍不符合标准要求，则整批产品不能验收。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 包装标志，内容包括：生产厂名称、地址、产品名称、批号、包装重量、净含量、执行标准等，或客户指定的标志、标识。
6.2 2，5-二甲基-对苯二胺用纸板桶，内衬二层塑料袋，净重 25 kg， 或客户指定的包装或要求。
6.3 产品运输中应防止受热、受潮、雨淋。
6.4 产品应贮存于阴凉、通风、干燥处，避免日晒。保质期二年。
6.5 本产品为一般化学品，按一般化学品规定包装、贮存、运输。