乙二胺四乙酸二钠检测方法
1 范围
本标准规定了乙二胺四乙酸二钠工业产品的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存要求。
本标准适用于本公司生产的乙二胺四乙酸二钠产品.其广泛用作稳定剂、抗氧化剂、防腐剂、螯合剂以及水处理剂。
化学名称:乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)
分子式:C10H14N2O8Na2·2H2O
2 规范性引用文件
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GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 1401-1998 化学试剂 乙二胺四乙酸二钠
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9724 化学试剂 pH值测定通则
3 技术要求
3.1 外观
白色结晶粉末。
3.2 乙二胺四乙酸二钠产品应符合表1的要求
表1
优等品 优等品 合格品
乙二胺四乙酸二钠含量,% 99.5 99.5 99.0
氯化物含量(Cl), % ≤ 0.01 0.01 0.01
硫酸盐含量(SO42-),% ≤ 0.03 0.05 0.05
表 1(续)
优等品 优等品 合格品
重金属(Pb)含量,% ≤ 0.001 0.001 0.001
铁(Fe),% ≤ 0.001 0.001 0.001
螯合值:mgCaCO3/g ≥ 265 265 265
pH 值(50g/L) 25℃ 4.0-5.0 4.0-5.0 4.0-5.0
氨基三乙酸(NTA),% ≤ 0.1 0.5 1.0
澄清度试验(50g/L,60℃水溶液搅拌 15min)澄清合格 澄清合格 澄清合格
4 试验方法
4.1 试剂、溶液和水
本标准中所用试剂、水除另有规定外,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品在没有注明其它要求时,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603规定制备。
4.2 外观
在自然光下目视观察。
4.3 乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)含量的测定
按照 GB/T 1401-1998 标准中5.1 乙二胺四乙酸二钠含量的规定进行。
4.4 氯化物含量的测定
按照 GB/T 1401-1998 标准中 5.4 氯化物含量的规定进行。
4.5 硫酸盐含量的测定
按照 GB/T 1401-1998 标准中 5.5 硫酸盐含量的规定进行。
4.6 重金属含量的测定
按照 GB/T 1401-1998 标准中 5.9 重金属含量的规定进行。
4.7 铁含量的测定
按照 GB/T 1401-1998 标准中 5.7 铁含量的规定进行。
4.8 螯合值的测定
4.8.1 试剂和溶液
4.8.1.1 钙标准滴定溶液【C(CaCO3)=0.1000mol/L】
4.8.1.2 氨-氯化铵缓冲溶液
4.8.1.3 铬黑 T 指示液(5g/L)
4.8.2 分析步骤
称取试样 1g(称准至 0.0002g)于锥形瓶中,加 30mL 蒸馏水,5mL 氨-氯化铵缓冲溶液,摇晃使之溶解,加 2 滴铬黑 T 指示液,用钙标准滴定溶液【C(CaCO3)=0.1000mol/L】滴定,至溶液由蓝色变为紫红色为终点。
4.8.3 分析结果的表述
1g 固体试样与标准溶液中碳酸钙络合力毫克数,按下式计算:
c×V×100.09
CaCO3络合力(mg/g)=-------------- ………………………………………(1)
m
式中:
c—碳酸钙标准滴定溶液的浓度,mol/L
V—滴定消耗碳酸钙标准滴定溶液的体积,mL
100.09—1mol 碳酸钙的克数
m—试样的质量,g
4.8.4 允许差
两次平行测定结果绝对值之差小于 0.5% 。
4.9 pH 值的测定
按照 GB/T 9724 的规定测定。
4.10 氨基三乙酸的测定
按照 GB 22557 中附录 A 氨基三乙酸的测定方法进行测定。
4.11 堆积密度的测定
4.11.1 方法提
将待测的样品物料装入料斗中,打开排放阀,物料顺着漏斗的下端口自然下落并流入到测量筒中,将落入到测量筒中的物料刮平,在天平上称取刮平后的测量筒中的物料质量,再除以测量筒的容积,就可以测出待测物料的堆积密度。
4.11.2 测量设备
4.11.2.1 电子天平
4.11.2.2 堆积密度测定仪 DMP-II 型
4.11.2.3 不锈钢直尺
4.11.3 测量步骤
4.11.3.1 用一个 250mL 的烧杯装满待测定的物料,并闭漏斗的排放口并将测量筒置于出口中心,将物料倒入漏斗。打开漏斗的排放阀使物料自由下落,直到全部流完,此过程应避免振动。
4.11.3.2 用一直尺刮去测量筒上的多余的物料,刮料时直尺与测量筒上口平面约成 45 度角,相互垂直刮四次。防止压实测量筒中的物料,避免振动,然后称量测量筒中的物料质量。
4.11.4 堆积密度的计算:
Pap=m1/V
式中:
Pap -------待测试样的堆积密度,g/cm3;
m1--------测量筒中物料的质量,g;
V---------测理筒的容积,cm3
4.11.5 允许差
两次平行测定结果绝对值之差小于 0.5g/cm3 。
4.12 清度试验
4.12.1方法提要
乙二胺四乙酸二钠水溶液在热水中溶解后,观察溶液的澄清度。
4.12.2 实验仪器
4.12.2.1 加热电水壶
4.12.2.2 定时电动搅拌器
4.12.2.3 温度计(0-100℃)
4.12.3 试验步骤
准确称取 5.0g 乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)样品(精确至 0.01g)于 250mL 烧杯中,加 100mL 经加热调至 50℃-60℃纯水中,用定时电动搅拌器搅拌 EDTA-2Na 水溶液 15min, 使样品溶解后,溶液澄清透亮,无不溶颗粒为合格。
5.0 检验规则
5.1 组批
由生产单位的质量检验部门按照其相应的规则确定产品批号,以相同的原料,基本相同的生产条件,连续生产一天的乙二胺四乙酸二钠产品为一批次。
5.2 抽样规则
按GB/T 6679中规定的采样规则进行抽样,将采出的样品混匀,用四分法缩分至不少于300g,将样品分装于两个清洁、干燥的容器或自封口样品袋中,密封并贴好标签,并注明产品名称、批号、采样日期和采样人姓名。一份供检验使用,另一份保存三个月备查。
5.3 判定规则
5.3.1 本标准要求中规定的全部项目为出厂检验项目,应逐批进行检验。
5.3.2 检验结果如有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装中采样进行复检,复检结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时,则整批产品为不合格。
5.3.3 采用GB/T 8170规定的修约比较法判定检验结果是否符合本标准。
5.4 仲裁当供需双方对产品质量发生异议时,可由双方协商或由法定规定的监督检验机构进行检验和判定。
5 包装、标志、运输和贮存
6.1 包装
产品采用塑料编织袋内衬聚乙烯薄膜袋包装,每袋净含重 25.0Kg,或根据客户要求进行包装。
6.2 标志
每个产品包装上要有牢固清晰的标志:内容包括:产品名称、规格、净含量、生产厂名、厂址、本标准号、批号、生产日期和GB/T 191所规定的怕雨标志。
6.3 运输和贮存
产品在运输过程中应防潮、防晒和防包装袋破损.产品应贮存于平整、阴凉、通风、干燥的仓库内。在运输和贮存时,不宜与碱性化学物质一起贮存,包装件堆置高度应小于7m。