己二酸二甲酯
1 范围
本标准规定了己二酸二甲酯的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于公司生产的己二酸二甲酯。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及测定制品的制备
GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法(Hazen单位-铂-钴色号)
GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔.费休法
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则
3 要求
3.1 外观
目测,本品应为无色透明液体。
3.2 技术指标
己二酸二甲酯应符合表 1 所示的技术指标。
表 1 技术指标
项 目 指 标
水分,w/% ≤ 0.1
酸值,mgKOH/g ≤ 0.1
纯度,w/% ≥ 99.0
单一杂质,w/% ≤ 0.5
色度,Hazen < 20
4 试验方法
4.1 一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合 GB/T 6682 中规定的三级水。
分析中所用标准滴定溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/T 601、GB/T 603 的规定制备。
4.2 水分的测定
按照 GB/T 6283 中规定的直接电量法进行。
称取 2-5g(精确至 0.0001g)样品。
4.3 酸值的测定
4.3.1 原理
中和 1g 样品中游离的酸所需要的氢氧化钾毫克数。
4.3.2 试剂和试液
4.3.2.1 无水乙醇(分析纯);
4.3.2.2 氢氧化钾标准溶液〔C(NaOH)=0.05mol/L〕:用 0.5mol/l 氢氧化钾标准溶液稀释配置。
4.3.2.3 酚酞指示液:1g/L 乙醇溶液;
4.3.2.4 中性乙醇:以酚酞为指示剂,用氢氧化钾标准溶液将无水乙醇滴至微红色。
4.3.3 试验步骤
称取约 20g(称准至 0.000 1g) 样品于锥形瓶中,加 50mL 中性乙醇,加 2-3 滴酚酞指示剂,用氢氧化钾标准溶液滴至微红色,10s 不褪色为终点。
酸值 X1(mgKOH/g)按式(1)计算:
C×V×56.1
X1=---------------------..............(1)
m
式中:
C :氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为 mol/L;
V:滴定样品消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积,单位为 mL;
56.1:与 1.00 毫升氢氧化钾标准溶液〔c(KOH)=1.000 mol/L〕相当以 g 表示氢氧化钾的质量。
m:试样的质量,单位为 g。
4.4 纯度的测定
4.4.1 仪器
4.4.1.1 气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器,整机灵敏度和稳定性符合 GB/T 9722 中的有关规定。
4.4.1.2 色谱工作站。
4.4.1.3 微量注样器:1 μL。
4.4.2 色谱条件:
毛细管柱:KB-wax 0.53mm*0.50um*30m
柱温:140 ℃保持 2 min,15 ℃/min 至 230℃保持 12 min
检测器:280 ℃ 辅助 I(进样器):260 ℃
进样量:0.3ul
N2:30 ml/min H2:30 ml/min Air:300 ml/min
结束时间:20 min
计算方法:面积归一法
4.5 色度的测定
按 GB/T 3143 的规定进行。
5 检验规则
5.1 产品出厂检验要求
本产品出厂前由本公司的质量检验部门进行检验,保证出厂产品各项指标符合本标准要求,并附有
本产品出厂检验报告单。
5.2 产品取样和判定
5.2.1 产品取样
5.2.1.1 桶装液体取样,用洁净干燥的取样器根据取样数 N n 1(n=总包装数),进行对角线取样。
5.2.1.2 罐装取样,用洁净干燥的取样器从贮罐进行随机取样。
5.2.1.3 样品使用磨口瓶或铝瓶留样,瓶上贴好标签,注明产品名称、批号、数量、取样日期、取样人。
5.2.2 结果判定
检验结果中各项指标均符合本标准要求时,判定该批产品为合格;若检验结果出现不合格项时则应加倍取样进行复检;若复检结果中各项指标均符合标准,则仍然判定该产品合格;但若复检结果中仍出现不合格项目,则判定该批产品为不合格,产品不能验收。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
包装容器上应涂刷牢固标志,注明产品名称、批号、净重、毛重、生产日期、生产厂名或按客户要求粘贴标志。
6.2 包装
6.2.1 铁桶包装
应用清洁干燥、牢固的铁桶或 IBC 桶包装,桶口应加封水盖,每桶净重 200Kg、1000Kg 或按客户要求包装。
6.2.2 槽罐车包装
应用清洁干燥的槽罐车,按照液体化学品规定包装。
6.3 运输
按照液体化学品运输规定进行。
6.4 贮 存
6.4.1 桶装
存放于阴凉、通风、干燥的场所。
6.4.2 罐装
存放在密闭贮罐中。