由 马来酸酐与 邻苯二甲酰氯在 氯化锌存在下反应而得。将顺丁烯二酸酐、工业邻苯二甲氯和无水氯化锌在130-135℃加热2h，注意避免过热。然后冷却到90-95℃，迅速进行蒸馏，收集62-64（1.73kPa）馏分即为反丁烯二酰氯，收率90%左右。