制备：

1.对溴苯甲醛肟的合成。将对溴苯甲醛、盐酸羟胺、水按一定比例加入带搅拌器、冷凝器及温度计的烧瓶中，加热搅拌，在70—75℃下反应1小时。冷却、过滤、干燥得白色固体，备下步实验用，经气相色谱检测固体纯度达99.2％。

2.对溴苯腈的合成。将对溴苯甲醛肟和经无水硫酸钠干燥过的甲酸按一定比例投入带搅拌器、冷凝器及温度计的烧瓶中，搅拌下回流1．5h，冷却，过滤，将滤饼水洗至中性，得到白色固体，经检测纯度达99．3％。多次甲酸滤液混合后常压蒸馏收集100℃-105℃馏份，再经无水硫酸钠干燥后可循环使用。

生产工艺：

①氰化亚铜复盐溶液208g(2.1mol)氯化亚铜悬浮于1L水中,然后将355g(98%,7.1mol)氰化钠溶于1L水的溶液在搅拌下加入,氯化亚铜变为氰化亚铜,继而与过量的氰化钠和用生成复盐络合物而溶解(无色),反应放热,但无须冷却。

②重氮化?800mL水中加入200mL(相对密度1.15,31%)盐酸,加热至70℃,搅拌下加入345g(2mol)对溴苯胺,充分搅拌即在盐酸盐而溶解,再加入200mL工业盐酸,冷后即析出细小结晶。内加冰控制6℃左右,用分液漏斗从液面下搅拌着、慢慢加入142g(2mol)亚硝酸钠溶于200mL水的Chemicalbook溶液。加完后继续搅拌10min,此时反应物体积3L(有少量悬浮的未溶,看起来很多,过滤却是很少的悬浮物,为重氮氨基化合物)。搅拌下将此重氮盐溶液慢慢加入至温热50~60℃的氰化亚铜溶液中去,立即反应,放出氮气。最初加入1/3的重氮盐溶液生成物为棕红色油状物(流体),继续加入不久即形成棕红色固体物质,加完后再搅拌0.5h。放置3h后滤出,水洗,风干后得360g产物。将棕红色产物在2L三口烧瓶中,加入20g亚硫酸氢钠进行水蒸气蒸馏,至无结晶蒸出为止(约6h)收集至6~8L馏出液,滤出结晶,风干后得210g产物。熔点102~110℃。