硫代乙酰胺
1 范围
本标准规定了硫代乙酰胺的要求、试验方法，检验规则以及标志、包装、运输和储存。
本标准适用于乙腈、硫化氢为主要原料制得的硫代乙酰胺。该产品主要用作有机合成催化剂、医药原料及聚合物的硫化剂、交联剂、橡胶助剂等。
分子式：CH3CSNH2
相对分子质量： 75.13 （按 2005 年国际相对原子质量）
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB l90 危险货物包装标志
GB／T l91-2000 包装储运图示标志
GB／T 601-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备
GB／T 603-2002 化学试剂实验方法中所用制剂及制品的制备
GB／T 8170 数值修约规则
GB／T 6679 固体化工产品采样总则
GB／T 21781-2008 化学品的熔点及熔融范围试验方法（毛细管法）
GB／T 7531-2008 有机化工产品灼烧残渣的测定
JT 617 汽车运输危险货物规则
3 要求
硫代乙酰胺控制项目指标应符合表 l 要求。
表 1
项目 指标
外观 类白色至淡黄色结晶粉末
含量（%） ≥98.0
熔点（℃） 110-113
灼烧残渣（%） ≤0.10
4 实验方法
除非另有说明，分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，均按 GB/T 601、GB/T 603 规定制备。本标准所用试剂和水，在没有注明其他特殊要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
4．1 外观的测定
在自然光下目测颜色、形状。
4．2 硫代乙酰胺含量的测定
4.2.1 方法提要
硫代乙酰胺在酸性条件下分解，生成硫化氢，然后被过量碘氧化，再用硫代硫酸钠返滴定，根据空白试验和样品滴定消耗硫代硫酸钠的体积数计算出硫代乙酸铵的含量。
反应的化学式。在酸性溶液中，硫代乙酰胺水解生成 H2S。水解反应如下：
CH3CSNH2+H2O=CH3CONH2+H2S
I2+ H2S=2HI+S↓
2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI
4.2.2 仪器和试剂
4.2.2.1 一般实验室仪器；
4.2.2.2 碘标准滴定溶液： 0.05 mol/L ；
4.2.2.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液：0.1mol/L ；
4.2.2.4. 淀粉指示剂： 0.5% ；
4.2.2.5. 盐酸：3mol/L ；
4.2.2.6. 三氯甲烷：分析纯。
4.2.3 操作步骤
4.2.3.1 称取 0.25g 样品（精确至 0.0002 克）置于 250ml 容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度（溶液 A）。
4.2.3.2 用 50ml 移液管取 50ml 0.05mol/L 碘标准溶液，置于碘量瓶中；
4.2.3.3 加入 10ml 三氯甲烷及 12ml 3mol/L 盐酸，摇匀。
4.2.3.4 用 25ml 移液管取 25ml 溶液 A，摇匀，于暗处放置 10 分钟。
4.2.3.5 用硫代硫酸钠标准溶液滴定。近终点时加 3ml 0.5%淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失。同时做空白试验（空白试验时加入 25ml 水代替溶液 A。）
4.2.4 结果计算：
硫代乙酰胺含量以质量分数 X 计，数值以%表示，按式（1）计算：
(V0-V1)×c×M
X=---------------------×100………………………(1)
m×2×1000
式中：
c—硫代硫酸钠标准溶液浓度，单位为摩尔/升（mol/L）；
V0—空白实验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（ml）；
V1—样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（ml）；
m—称取样品的质量，单位为克（g）；
M—硫代乙酰胺的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M=75.13]
4.2.5 允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果表示到小数点后两位。两次平行结果之差值不应大于 0.50% 。
4．3 熔点的测定
按 GB/T 21781-2008 之规定进行测定 。（毛细管法）
4. 4 灼烧残渣的测定
按 GB/T 7531-2008 之规定进行测定。称取试样约 5g（精确至 0.0001g）, 在（800±20℃）高温炉中灼烧 2h 。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果表示到小数点后三位。两次平行结果之差的绝对值不应大于 0.005% 。
5 检验规则
5．1 出厂检验 t
5.1.1 产品出厂由本厂的质量检验部门检验合格并附有一定格式的质量证明书方
可出厂。证明书应包括下列内容：生产单位名称、地址、产品名称、等级、净重、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明及本标准的编号等。
5.1.2 出厂检验项目为本标准规定的全部项目。
5．2 组批和抽样
5.2.1 出厂检验按批进行，以同等质量的均匀产品为一批。
5.2.2 按 GB/T6679 规定采样。取样量每批产品不少于 500g，混匀后分别装于两个洁净干燥的具有磨口塞的广口瓶中，密封贴上标签，并注明生产单位名称、产品名称、批号、采样日期和采样人姓名。一瓶供检验用，另一瓶密封保存，备查。
5.3 复检
出厂检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，应从同批产品中重新自两倍的包装件中取样复检，复检结果中即使只有一项指标不符合本标准的要求，也判该产品为不合格产品。
5.4 仲裁
当供需双方对产品质量发生异议时，可以由双方协商解决或由双方认可的仲裁部门按本标准的要求进行仲裁。
6 标志、包装、运输和储存
6．1 标志
产品包装桶外应附有明显牢固的标签，标明注册商标、产品名称、产品标准号、净重、批号(或生产日期)、质量等级、生产厂名称、详细地址及联系电话。
6．2 包装
产品采用纸桶包装，（内衬塑料袋）每桶净含量 25kg。如需特殊包装，需供需双方另行协商。
6．3 运输
本产品为易燃产品，运输按 JT 617 规定进行。轻装、轻卸，不可靠近任何热源，防止猛烈撞击，有防雨雪和爆嗮措施。生产厂应按规定提供必要的安全技术说明书。
6．4 储存
产品应储放在干燥、通风的仓库中，不可露天堆放，防止受潮。附近不得有明火。
7 安全
硫代乙酰胺系易燃固体，遇高热、明火及强氧化剂易引起燃烧。因此要避免高温暴晒和与明火接触，操作时要戴防护用品，并注意防止静电的产生。