CAS: 618-46-2
分子式: C7H4Cl2O
分子量: 175.01
中文名称:间氯苯甲酰氯
3-氯苯甲酰氯
英文名称: 3-chloro-benzoyl chlorid
3-chlorobenzoyl chloride
m-Chlorobenzoyl chloride
性状描述: 无色液体。沸点225℃,103-104℃(1.86kPa),折光率1.5677。
生产工艺:
(1)以铁粉为主催化剂、以硫磺为辅助催化剂,将苯甲酰氯和氯气发生氯代反应制备间氯苯甲酰氯粗品;
(2)在负压下精馏,收集区域馏分,得高品质目标产物间氯苯甲酰氯。
制备:
(1)氯化工段。在装配有搅拌器、通氯管、温度计、玻璃管冷却器、上排气气体吸收装置的500mL四口烧瓶中,投入苯甲酰氯、铁粉及硫磺复合物,密闭反应体系,打开与反应系统连接的真空泵,使系统呈微负压状态[5],开始调温至10℃.然后缓慢打开氯气阀门,以一定的速度通入氯气.反应若干时间后气相色谱测定显示苯甲酰氯的含量(质量分数)为48.264%,间氯苯甲酰氯质量分数为49.546%,副产物质量分数合计2.190%.此时停止通氯,并开始排氯,之后将所得氯化液转移至精馏系统。
(2)精馏工段。将系统真空度控制在-0.097MPa以上,开始减压精馏.除去前馏分及少量中间馏分,收集113~115℃馏分,得到无色透明液体间氯苯甲酰氯成品80.7g,纯度99.08%.反应的选择性为95.73%.对于步骤(1)所生成的副产物氯化氢可以用水吸收制成质量分数30%以上的盐酸。
用途:间氯苯甲酰氯用于农药除草剂甲羧除草醚的中间体,并广泛应用于医药、染料及生物化工等领域,是一种重要的有机合成中间体。与氢化钠法合成间氯苯乙酮;以间氯苯甲酰氯为原料,经酰化、格氏反应、溴化和N-烃基化反应得盐酸安非他酮。
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