椰油酰胺丙基甜菜碱
1 范围
本标准规定了“椰油酰胺丙基甜菜碱(诱食活性氧)”的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输和贮存。
本标准适用于以椰油酰胺丙基甜菜碱为原料,为达到能有效改良养殖水体的目的,所开发的水产养殖水质改良剂产品“椰油酰胺丙基甜菜碱(诱食活性氧)”。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T191-2000 包装储运图示标志
GB/T 3723-1999 工业用化学产品采样安全通则
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
GB/T 601-2016 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602-2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(nepISO6353-1:1982)
GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(nepISO6353-1:
1982)GB/T6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(nepISO3696:1987)
国家质量监督检验检疫总局第 75 号令《定量包装商品计量监督管理办法》
3 产品分类
3.1 产品分类:水产养殖化学类水质改良剂;
3.2 型号及含义:本产品商品名为“诱食活性氧”,属于水产养殖化学类水质改良剂(非药品)。
4 技术要求
本产品所用原辅料均符合国家法律法规、行业产业政策及国家、行业强制标准的规定,产品中未添加任何国家明令禁止的成分。
4.1 外观:无色至淡黄色透明液体
4.2 理化指标:
水产养殖水质改良剂“椰油酰胺丙基甜菜碱(诱食活性氧)”指标应符合表 1 要求
表 1:
项 目 指 标
外观(25℃) 无色至淡黄色透明液体
活性物含量,%, ≥ 28~32
PH(5%的水溶液,25℃) 4.0~7.0
5 试验方法
本方法中所用试剂和水,在无特别说明时,均为分析纯试剂和 GB/T 6682 规定的三级水。
试验中所需标准溶液,制剂及制品,在无特别说明时,均按 GB/T 601,GB/T 603 之规定制备。
采用 GB/T 1250 规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。
5.1 外观
外观采用感官检测。
5.2 椰油酰胺丙基甜菜碱活性物含量的测定
5.2.1 方法提要
用滴定法进行测定,通过氢氧化钠标准滴定溶液滴定萃取的供试品和所用试剂反应后的产物,来确定椰油酰胺丙基甜菜碱的含量。
5.2.2 试剂①
乙醚-正丁醇(2:1)混合溶液;
无水乙醇无水乙醇-水(1:1)溶液;
氯化钠水溶液,20%;
盐酸,c(HCl)=1mol/L 溶液;
氢氧化钠标准滴定溶液,c(NaOH)=0.1mol/L②。
步骤:用减量法称取 8~10g(精确至 0.001g)供试品于烧杯中,加入 10ml 水、15ml氯化钠溶液和 20ml 盐酸溶液。置水浴中加热至 35℃~40℃,搅拌,使其充分反应,转移到250ml 梨形分液漏斗中,并分别用 20ml 水、30ml 乙醚-正丁醇(2:1)混合溶液冲洗烧杯,冲洗液并入分液漏斗中。加塞剧烈振荡至少 1min(注意泄压),①《要求》检验方法中,所涉试剂除有规定外均为分析纯,试验用水均为纯化水。下同。
②标定:取在 105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约 0.6g,精密称定,加新沸过的冷水 50ml,振摇,使其尽量溶解;加酚酞指示液 2 滴,用本液滴定;在接近终点时,应
使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。每 1ml 氢氧化钠滴定液相当于 20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度,即得。
充分静置分层后将下层水相放入第二个分液漏斗中,再加入 30ml 乙醚-正丁醇(2:1)混合溶液,重复萃取两次,将三次萃取的上层液收集后置于分液漏斗中静置 30min,弃去下层水相后移入 100ml 的容量瓶中,用少量乙醚冲洗分液漏斗,冲洗液并入容量瓶中,用乙醚稀释并定容至刻度,摇匀备用。
5.2.3 仪器
水浴锅:可控温 90℃左右;
酸度计:分度不大于 0.02pH,配有玻璃电极(如 231 型)和甘汞电极(如 232 型),
并配有电位滴定;
电磁搅拌器:带包裹聚四氟乙烯的搅拌棒;
半微量滴定管:10ml。
5.2.4 椰油酰胺丙基甜菜碱含量检验方法
用移液管移取 20.0ml 上述的萃取液于 250ml 的烧杯中,置水浴上加热驱赶溶剂,并用氮气或压缩空气吹干,向残余物中加 5ml 无水乙醇,再次加热吹干(防止残余盐酸存在)。向烧杯中加入乙醇-水(1:1)溶液 100 ml,置电磁搅拌器上搅拌溶解后用氢氧化钠标准滴定溶液进行电位滴定,绘制滴定曲线,以 pH 值在 6~9 之间出现的电位值的最大突跃为滴定终点。记录所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积。同时进行空白试验,记录所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积。
5.2.5 结果计算
椰油酰胺丙基甜菜碱中的活性物含量,按下式计算:
5×c×V×(V1- V0)×M
含量(%)=-----------------------------------------× 100%
m ×1000
其中:
c:氢氧化钠标准滴定溶液的摩尔浓度,(mol/l);
V1:滴定试样耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积,(ml);
V0:滴定空白耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积,(ml);
M:试样平均相对分子质量,由计算的椰油酰胺丙基二甲胺相对分子质量加 58.0 即
得,(g/mol);
m:试样的质量,(g);
5.3 pH 值
将试样配成 5%的水溶液,按 GB/T6368 的规定,测定 25℃时溶液的 pH。
6 检验规则
鉴于水产养殖用户的实际需要及本公司实际运行体系,在日常生产检测中,仅对椰油酰胺丙基甜菜碱(诱食活性氧)外观项目作检测要求,含量项目不作检测要求,但必须有厂家出具的检验报告,本公司有必要时送第三方委托检验。
6.1 产品检验分出厂检验和型式检验
6.2 出厂检验:每批产品生产后根据产品数量按采样规则进行抽检,合格后方可出厂销售。
6.2.1 采样
以箱为单位,根据批量大小按表 2 确定取样数量。
表 2:
批 量 取样数量
≤15 1
16—50 2
51—150 3
>500 13
随机抽取箱样本,检查样箱中的全部小包装,包装破损不合格判定率为 10%。含量检验时,从每箱中任取 1 瓶,每瓶取出不少于 50g 的样品,混匀后取出等量样品装入两个清洁、干燥的塑料袋或瓶中,密封;并贴上标签,注明产品名称、产品批号和采样日期、采样者姓名等。一份供检验用,另一份保存备查。
6.2.2 检验
出厂时,须参照本标准表 1 中的项目与指标按相关条款进行检验。如有一个项目一次抽检不合格,可再取双倍样品进行复验,复验结果仍不合格,则该批产品不合格。按不合格品处理。
6.2.3 本产品应由生产企业的质量检验部门进行检验,生产企业应保证让所有出厂的产品都符合本标准的要求,并附有一定格式的质量证明书。
6.2.4 使用单位、监督检测单位按本标准的规定对所收到的产品样品进行验收与检验。
6.3 型式检验:
通过型式试验的产品,通常有下列情况之一时,一般应进行型式检验,也可根据产品实际情况进行型式检验:
a)新产品或老产品转厂生产的试制定型检验;
b)正式生产后,如原料、辅料、工艺有较大的改变,可能影响产品质量及性能时;
c)正式生产时,定期或积累一定产量后,应每三年进行一次检验;
d)产品长期停产后,恢复生产时;
e)本次出厂检验结果与上一次型式检验有较大差异时;
f)国家质量监督机构提出进行型式检验要求时。
7 标志、包装、运输、储存
7.1 标志:
包装袋上应标明产品的使用说明,以及产品名称、规格、标准编号、生产厂名、厂址,产品生产批号、日期、有效期、净含量等;使用说明应包括适用范围、使用方法、注意事项等内容。
7.2 包装:
7.2.1 包装规格:
水产养殖水质改良剂“椰油酰胺丙基甜菜碱(诱食活性氧)”最小包装单位采用聚乙烯塑料瓶包装,每袋净重 500ml,产品外包装采用瓦楞纸箱,每箱产品 20 瓶,并附有产品检验合格证。
7.2.2 外包装标示:
外包装箱上应贴有下列内容的不干胶标签
产品名称、规格、标准编号、生产厂名、厂址,产品生产批号、日期、有效期、注意事项等。
7.3 运输:
产品运输过程中应有遮盖物,避免日晒、雨淋、受潮,并保证包装完整、标志清晰。
7.4 储存:
本产品应储存在通风、干燥的库房中
7.5 有效期:
本产品自包装之日起在规定的储运条件下,保质期为二年。