衢州明锋化工有限公司质量标准
2-氨基丙醇
1范围
本标准规定了 2-氨基丙醇的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于作为医药中间体或化工原料用的 ⒉氨基丙醇。
结构式:
分子式 :C3H9NO。
相对分子质量 (按 2001年国际相对原子质量 )∶ 75.11。
2、 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅是注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本 (包括所有的修改单 )适用于本文件。
GB/T601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3、 要求
2-氨基丙醇按光学性质分为 D-2-氨基丙醇、L-2-氨 基丙醇、DL-2-氨 基丙醇三种光学异构体，其质量应符合表 1的要求。
表1 质量指标
项目 要求
D-2-氨基丙醇 L-2-氨基丙醇 DL-2-氨基丙醇
外观 无色透明液体
含量/% ≥ 99.0
纯度 (GC)/% ≥ 99.0
杂质 (GC)/% 总杂质 ≤ 10
主杂质/%≤ 0.5
水分/% ≤ 0.5
比旋度,⒛℃ -18.0~17.0 +17.4~+18.0 -0.l~+0.1
4、 试验方法
4.1试验的一股规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水。分析用标准滴定溶液按 GB/T601-2002配 制和标定 所用制剂和制晶按 GB/T603-2002配制。检验结果按 GB/T8170-2008修 约，并按修约值比较法判定。
4.2外观检验
目测
4.3含量的测定
4,3.1试剂
4,3,1.1盐酸标准滴定溶液 :c(HCl)=0.5mol/L。
4,3.1,2甲基橙指示剂 :0.1%。
4.3.2分析步骤
精密称取试样 1.000g置于 250mL的锥形瓶中,加水20mL振摇匀,加入甲基橙指示剂2~3滴 ,用盐酸标准滴定溶液滴至溶液由黄色变为红色即为终点,记录消耗盐酸标准滴定溶液的体积。同时做空自实验。
4,3,3结果的表述
含量以2-氨基丙醇的质量分数 W计,数值以%表示,按下式计算 :
c×M×(V-V0)/1000
W=---------------------------------×100
m
式中 :
∨—— 试料分析时消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)∶
V0—— 空白试验时消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)∶
c—— 盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升 (moVL);
M— — 2-氨基丙醇的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔 (g/mol)(M=75,11)
m——试料的质量的数值，单位为克 (g)
同一样品进行两次测定，取平均值，两次测定误差不大于 0.5%。
4.4纯度和杂质的测定
4.4.1仪器
4.4.1.1 GC112或性能相当的气相色谱仪。
4,4.1.2 FID检测器。
4,4.1.3 SE-54`30m×0.32mm柔性石英毛细管色谱柱。
4.4,1.4 1uL微量进样器 。
4,4.2程序
4.4,2.1开载气氮气 (N2)总阀，分阀调至 0.5M Pa左 右。看柱前压力(A)是否上升。
4.4.2.2开仪器电源，设置下列参数 :
柱箱温度 (○∨EN TEMP)∶ 130℃；
汽化室温 (INJ TEM P)∶ 250℃；
检测器温度 (DET TEMP)∶ 250℃；
灵敢度 (RANGE)∶ 9；
柱前压力 :0.06MPa。
4.4.2.3 打开氢气 (0.2MPa)和空气 (0.3M Pa~0.4MPa)`设载气 (CARRY)为4.48圈 。当温度接近设定温度时，设置下列参数 :
燃气 (GAS)∶ 5.7圈；
空气 (AIR)∶ 6.7圈；
氢气 (H2)∶ 5.0圈；
分 流 器 (sPLITTER)∶ 9.74圈。
4.4.2.4 点火 :按 Shift+Fire。
4.4.2,5等基线稳定后，进样，进行检测。
4.4.2,6关机 :先关氢气和空气，开仪器门，等温度下降到设定温度后，关仪器电源，关氮气。
4,4,3结果计算
结果以面积归一法进行计算。
4,5水分的测定
4,5.1 试剂和材料
4.5.1,1卡尔·费休 剂 。
4,5.1.2无水甲醇；
4.5,1.3冰乙酸；
4.5,1,4无水吡啶；
4,5.1.5重蒸馏水 。
4.5.2仪器
4,5,2.1KF-1B型或性能相当的水分测定仪。
4.5.2,210uL进样器。
4,5.2.3称量管。
4.5.2.4分析天平:精度为0.0001g。
4.5.3分析步骤
4,5,3.1卡尔·费休试剂的标定
在溶剂中不存在水分的情况下将准确的 10uL(10.0mg)的 蒸馏水迅速加入反应池中，记下开始的滴定的卡尔费休试剂的体积，然后滴定至终点，记录数据，然后将体积数输入仪器的标准体积里。
4.5.3,2试样品水分的测定
于干燥的卡氏瓶中加入适量底液 [无水甲醇:冰 乙酸:无水吡啶=50∶7∶1(体积比)]9mL，开磁力搅拌，先用卡氏试剂滴定空白，10s内不褪色。然后用针筒加入0.2g~0,5g试样，用卡氏试剂滴定至终点，将样品消耗的卡尔费休试剂的体积和称取试样的质量输入仪器相应的数据里，计算待测液水份。
4,5,4结果的表述
平行检测两次，取平均值，两次检测的误差不大于0.5%。
4,6比旋度的测定
4.6,1仪器
旋光仪:精度±0.01°，备钠光灯，钠光灯谱线 589.3nm。
4.6.2试验程序
在 20℃的条件下测定，取一定量的样晶置于旋光管中，切勿有气泡，放入旋光仪中检测旋光度。
4,6,3结果计算
比旋度按下式计算 :
(a)20D=a/Ld
式中 :
(a)20D——试料在 2σC时的比旋度的数值 f单位为度 (° )；
a——实际测得的试料的旋光度的数值，单位为度 (° )；
L——旋光管的长度 (即液层厚度 )的数值，单位为分米 (dm)；
d——试液的密度的数值，单位为克每毫升 (g/mL）
5检验规则
5,1产品应经公司检验部门检验合格，并附有合格证明方可出厂。
5,2使用单位有权按本标准的各项规定，对收到的产品检验是否符合本标准的要求。
5,3取样原则如 下 :(N为一批次总件数)∶ 当N样i当 3
5.4若有一项指标不合格，允许在同批产品中加倍抽样，若仍有一项不合格，则判定该产品为不合格品。
6标志、包装、运输、贮存
6.1标志
产品包装上应标明产品名称、规格、厂名、厂址、净含量、产品批号 (生产日期）保质期等内容。
6.2包装
用蓝色塑料桶包装，净含量分 20kg、 25kg、 100kg三种规格，也可根据客户的需要选择包装规格。
6.3运输
运输过程中应防雨、防晒。
6,4贮存
常温下于干燥处密闭贮存。
在按规定的要求运输、贮存的条件下，产品保质期自出厂之日起计算应不少于2年。