衢州明锋化工有限公司质量标准
碳酸二甲酯
1 范围
本标准规定了碳酸二甲酯的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及储存。
本标准适用于以碳酸丙烯酯(碳酸乙烯酯)和甲醇为主要原料,在催化剂作用下经碳酸酯交换法制得的碳酸二甲酯。
分子式:C 3 H 6 O 3
结构式:
相对分子量:90.08(按2001年国际相对原子质量)
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T191 包装储运图示标志
GB/T601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T6283 化学试剂水分测定通用方法 卡尔•费休法(通用方法)
GB/T4472 化工产品密度 相对密度测定通用
GB/T6678 化工产品采样总则
GB/T6680 液体化工产品采样通则
GB/T6682-2008 分析试验室用水规格和试验方法
3 技术要求
3.1 外观
无色透明液体、无机械杂质
3.2 技术指标
碳酸二甲酯的各项指标应符合表1要求
优级品 一级品 合格品
主含量 % ≥ 99.90 99.80 99.70
水分 % ≤ 0.05 0.1 0.1
甲醇 PPM ≤ 100 150 200
密度(20℃)g/cm 3 1.071±0.005
4 试验方法
4.1 碳酸二甲酯含量的测定(气相色谱法)
4.1.1 试验原理
利用几种不同物质(碳酸二甲酯、甲醇等)在流动相和固定两相间分配系数不同,当两相作相对运动时,试样中各组分经过反复多次的分配,从而使原来分配系数仅有微小差异的各组分能够彼此分离。
4.1.2 试剂与试验用气体
4.1.2.1 氢气:纯度≥99.999% ,经硅胶、分子筛干燥净化。
4.1.2.2 氮气:纯度≥99.999% ,经硅胶、分子筛干燥净化。
4.1.2.3 压缩空气:不含水、油及污染性气体,经硅胶、分子筛干燥净化。
4.1.2.4 甲醇:色谱纯。
4.1.2.5 碳酸二甲酯:色谱纯
4.1.3 仪器
带氢焰检测器的气相色谱仪(如上分GC112A或GC9790II)。
4.1.4 试验条件
——色谱柱:毛细柱0.25mm×0.25um×30m
——固定液:SE-54
——检测器:氢火焰检测器
——检测器温度:200℃
——汽化室温度:180℃
——柱箱温度:80℃
——载气:氮气
——载气流速:45ml/min
——进样量:0.4ul
4.1.5 计算
面积归一法(N3000色谱工作站处理数据)。
计算按下列公式:
X1=E1×A1/A2
式中:X1 — 试样中组分的含量;
E1 — 标准样中组分的含量;
A1 — 试样中组分的峰面积;
A2 — 标样中组分的峰面积。
4.1.6 允许误差
平行测定两次试验结果之差不大于0.1%,取其算术平均值作为测定结果。
4.2 甲醇含量(外标法):
4.2.1甲醇含量:
采用外标法进行校正,由于我公司碳酸二甲酯中甲醇杂质浓度变化不大,可不必做校正曲线,采用单点校正法分析,即配制一个和被测组分含量接近的标准样,定量进样。由被测组分与外标物组分峰面积比求被测组分的含量:
X1=E1×A1/A2
式中:X1 — 试样中组分的含量;
E1 — 标准样中组分的含量;
A1 — 试样中组分的峰面积;
A2 — 标样中组分的峰面积。
4.2.2 允许误差:两次平行测定结果之差不大于0.01%,取两次测定结果的算术平均值为测定结果。
4.3 密度的测定
4.3.1 试验方法
按GB/T4472-2011比重瓶法规定进行。
4.3.2 允许误差
平行测定两次试验结果之差不大于0.001%,取两次测定结果的算术平均值为测定结果。
4.4 水分的测定
4.4.1水分测定:按GB/T 6283规定进行测定。
4. 4. 2两次测定结果之差不大于0.03%,取两次测定结果的算术平均值为测定结果。
5 检验规则
5.1 检验分类
检验分为:出厂检验和型式检验。
5.2 出厂检验
5.2.1 产品出厂前须经本公司质监部门检验合格,签发合格后方可出厂
5.2.2 出厂检验项目为:含量、水分、密度(客户有要求时)。
5.3 型式检验
5.3.1 型式检验包括本标准中规定的全部技术要求项目。
5.3.2 有下列情形之一者进行型式检验:
——原料、生产工艺、设备发生重大变化时;
——长期停产又恢复生产时;
——前后两次检验结果有较大差异时;
——国家质量监督部门提出型式检验要求时。
5.4 组批
5.4.1 用槽车灌装的产品以一槽为一个检验批次。产品采样方法及采样量均按GB/T 6680的规定进行。
5.4.2 桶装产品以80桶为一个检验批次。
5.5 抽样
采用随机抽样方法进行,从每批产品中抽出1000ml,平均分成两份,其中500ml用于检验,另封存500ml样品备查。
5.6 判定规则
检验项目均符合本标准要求时,判本批次产品合格;检验项目中有一项(或一项以上)不合格时,则判该批次产品不合格。检查结果如有一项不符合标准要求时,应重新加倍抽样进行复检,检验结果以复检结果为准。
5.7 仲裁检验
当供需双方因为产品质量产生异议时,由仲裁单位裁决,仲裁检验应以本标准为检验依据。
6 标志、包装、运输和储存
6.1 标志
包装桶上应清楚标明生产厂名称、厂址、产品名称、生产日期、执行标准代号、等级、商标、批号、净重等标示。包装储运图示标志应符合GB/T191之规定。
6.2 包装
产品应装于镀锌铁桶中,也可以装于不影响产品质量的其他材料的容器中,容器要求密闭、干燥、清洁、内无机械杂质。
6.3 运输
6.3.1 碳酸二甲酯为吸水性物质,在运输中过程应保持容器的密闭性。
6.3.2 运输过程中应防日晒、防潮湿、防雨淋。
6.4 储存
产品应存放与阴凉、干燥、通风的环境中,应有防高温、火种、静电、雷电的设施。在储存区域应有醒目的“严禁火种”的警示牌。