2, 5-二氨基甲苯硫酸盐
1 范围
本标准规定了 2,5-二氨基甲苯硫酸盐要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本产品适用于以邻甲苯胺通过酰化、硝化、水解成 2-甲基-4-硝基苯胺，再还原、成盐精制等过程，合成的 2，5-二氨基甲苯硫酸盐，属毛发染料中间体。
分子式：C7H12N2O4S
相对分子质量：220.2428
2 规范性引用文件
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GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 6284-2006 化工产品中水分含量测定的通用方法 干燥减量法
GB/T 7531-2008 有机化工产品灼烧残渣的测定
国家质量监督检验检疫总局令第 75 号 定量包装商品计量监督管理办法
3 要求
3.1 性能指标
2,5-二氨基甲苯硫酸盐应符合表1所规定的要求。
表1 性能指标
项 目 指 标
外观 微红-类白色结晶粉末
纯度（HPLC）/% ≥ 99.5
邻甲苯胺（OT）/(ug/g) ≤ 25
水分/% ≤ 0.2
灰分/% ≤ 0.1
3.2 净含量
本产品包装净含量要求符合国家质检总局令第75号《定量包装商品计量监督管理办法》相关规定。
4 试验方法
4.1 警示
试验方法规定的一些试验过程，可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防范措施。
4.2 一般规定
本标准所用的试剂和水，除特殊规定外，均为分析纯和蒸馏水或同等纯度的水。
4.3 外观的测定
在自然光线下采用自然光目视评定。
4.4 纯度（HPLC）的测定
4.4.1 方法提要
试样经溶解处理，于高效液相色谱仪测得试样纯度（HPLC）。（HPLC指高效液相色谱仪）
4.4.2 试剂和溶液
4.4.2.1 乙腈（色谱纯）；
4.4.2.2 磷酸二氢钾；
4.4.2.3 磷酸氢二钠；
4.4.2.4 0.005mol/L 磷酸二氢钾+0.01mol/L 磷酸氢二钠/L 水溶液，PH=7.0；
4.4.2.5 本标准所涉及用水需符合 GB/T 6682-2008 中的一级水标准。
4.4.3 仪器设备
4.4.3.1 色谱仪：SHIMADZU LC-10AT VP 或其他同等精度的仪器；
4.4.3.2 玻璃过滤器；
4.4.3.3 色谱柱，CLC ODS C18 4.6mm×250mm 5μ m；
4.4.3.4 20μ L 微量进样器。
4.4.4 分析步骤
4.4.4.1 流动相的配制：20%乙腈 80%（0.005mol/L 磷酸二氢钾+0.01mol/L 磷酸氢二钠/L 水溶液）；
4.4.4.2 试样配制及测定：称取约 50mg 试样用 50mL 流动相溶解，用 0.45μ m 微孔膜过滤，开启仪器，待仪器稳定后进样 10μ L，控制流速 1 mL/min，柱温 40℃，在 254nm 波长下，用配制好的流动相，测得纯度（HPLC）。
4.4.5 分析结果的表述
本方法所采用的面积归一法，所得结果为面积百分比。所有主份的面积响应系数为1.0。
4.5 邻甲苯胺(OT)的测定
4.5.1 方法提要
用外标法(HPLC-ES)测定
4.5.2 试剂和溶液
4.5.2.1 乙腈（色谱纯）；
4.5.2.2 磷酸二氢钾；
4.5.2.3 磷酸氢二钠；
4.5.2.4 0.02mol/L 磷酸盐水溶液（pH=6.8）；
4.5.2.5 本标准所涉及用水需符合 GB/T 6682-2008 中的一级水标准。
4.5.3 仪器设备
同4.4.3
4.5.4 分析步骤
4.5.4.1 流动相的配制: 15%乙腈 85%（0.02mol/L 磷酸盐水溶液）。
4.5.4.2 标样的制备:称取 100mg 邻甲苯胺（标准品）于 50mL 容量瓶，加入 40mL 流动相，使其完全溶解，定容至 50mL，取 1mL 稀释至 100mL 流动相中，再取 1mL 稀释至 100mL 流动相中用 0.45μ m 微孔膜过滤，备用。
4.5.4.3 试样的制备:称取试样 150mg 于 50mL 容量瓶，加入 40mL 流动相，使其完全溶解，定容至 50mL，用 0.45μ m 微孔膜过滤，备用。
4.5.4.4 测试:分别进样 5μ L（OT 标样）和 20μ L（试样），流速 1mL/min，在 210nm 波长下，用配制好的流动相进样测试，先后获得标样和试样中邻甲苯胺(OT)相应之峰面积，各进样三次，取三次进样的平均峰面积，试样中 OT 含量用外标法计算。
4.5.5 分析结果的表述
邻甲苯胺（OT）含量按式（1）计算：
A×WS×PS
OT=--------------------.......................... (1)
AS×W
式中：
A—试样中 OT 峰面积；
AS—标样 OT 峰面积；
W—试样质量，g；
WS—标样质量，g；
PS—标样 OT 的纯度。
4.6 水分的测定
参照GB/T 6284-2006 中3.2、3.4、3.5条规定进行测定。
称取充分混匀的试样约5g(精确至0.0002g)，在105℃±2℃的恒温干燥箱中干燥2h。二次平行测定的绝对差值<0.05%。
4.7 灰分的测定
4.7.1 方法提要
试样经炭化、高温灼烧，使炭还原成灰，称量。
4.7.2 测试方法
准确称取试样5.0g（精确至0.0002 g）至已灼烧至恒重的坩埚中，按GB 7531方法测试，灼烧温度750℃。
4.8 净含量的测定
符合精度要求的衡器称重。
5 检验规则
5.1 出厂检验
产品由公司检测中心按照本标准的要求进行检验，公司应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求，并附有质量检验证明书（检验报告单）。
5.2 型式检验
型式检验项目按表1要求进行全检。有下列情况之一，应进行型式检验：
a) 更新关键生产工艺；
b) 主要原料有变化；
c) 停产后重新恢复生产；
d) 在正常情况下，每月进行一次型式检验；
e) 上级质量监督检验部门提出要求时。
5.3 组批
公司用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一级别的产品为一批，每批产品不超过1.5吨。
5.4 抽样
按GB/T 6679 的采样方法，粉碎并充分混匀的物料在包装过程中用勺或铲，前、中、后分三次采集不少于200g的样品，充分混匀后，留样100g，注明名称、批号、和日期，以备查验，（保存期为发货后二年）其余作当场检验用。
5.5 判定规则与复检
使用单位可按照本标准的规定，检验产品质量是否符合本标准要求，如有异议时可提出协商办法。检验如有一项不符合标准要求时，则重新从包装中选取总桶数25%的桶数采样检验，检验结果如有一项仍不符合标准要求，则整批产品不能验收。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
生产厂名称、地址、产品名称、批号、包装重量、净含量和执行标准，或客户指定的标志。
6.2 包装
2,5-二氨基甲苯硫酸盐用纸板桶，内衬二层塑料袋，净重25 kg， 或客户指定的包装。
6.3 运输
产品运输中应防止受热、受潮和雨淋。
6.4 贮存
产品应贮存于阴凉、通风和干燥处，避免日晒。保质期二年。
7 安全
7.1 重要数据
f) 外观：类白、微红色粉末；
g) 化学危险性：燃烧时，该物质分解生成含有氮氧化物和硫氧化物有毒烟雾；
h) 接触途径：该物质可经皮肤和食入吸收到体内；
i) 吸入危险性：未指明 20℃时该物质蒸发达到空气中有害浓度的速率；
j) 短期接触的影响：该物质轻微刺激眼睛和皮肤；
k) 长期或反复接触的影响：反复或长期接触可能引起皮肤过敏。
7.2 急救措施
a) 吸入：新鲜空气，休息，给予医疗护理；
b) 皮肤接触：脱去污染的衣服，冲洗，然后用水和肥皂洗皮肤，并给予医疗护理；
c) 食入：漱口，给予医疗护理。
7.3 灭火剂
干粉，雾状水，泡沫，二氧化碳。
7.4 泄漏处置
a) 润湿防止扬尘，小心收集残留物，将泄漏物扫入可密闭容器中。然后转移至安全处，不要让该化学品进入环境；
b) 个人防护用具：适用于有害颗粒物 P2 过滤呼吸器。