本品在150℃干燥4h后定量,含d-酒石酸钠(C4H4Na2O6=194.05)98.5%以上。
1.性状
本品为无色结晶或白色结晶性粉末①。
2.鉴定试验
(1)本品的水溶液(1→10)为右旋性②。
(2)本品0.5g徐徐加热分解,发出烤蔗糖样的臭味后碳化。然后在此残留物中加水5mL,充分混合后其液为碱③。
(3)本品呈酒石酸盐的常规规定试验反应及钠盐的常规鉴定试验反应。
3.纯度试验
(1)溶解性 本品1g溶于20mL水时,其浊度应是透明以下④。
(2)比旋光度 精确地称取本品5g左右,溶解于水,定容至50mL,测定此液的旋光度时,应为 =+25.0~+27.5°⑤。
(3)游离酸及游离碱 本品2g溶于20mL新煮沸而后冷却的水中,加酚酞试液2滴后,将该液进行以下试验:
(i) 若溶液无色,加0.1mol/L氢氧化钠溶液0.1mL,应呈红色。
(ii) 若溶液呈红色,当加0.1mol/L盐酸0.1mL时,红色应消失⑥。
(4)硫酸盐 取本品1g,进行硫酸盐的常规试验时,其量应在0.05mol/L硫酸0.4mL对应量以下⑦。
(5)砷 0.5g本品溶解于5mL水,以此为检液进行砷的常规试验时,应符合要求。
(6)重金属 可用“柠檬酸钠”的纯度试验(6)。
4.干燥失重
本品在150℃干燥4h,其失重应为14~16%。
5.强热残留物
本品2g进行强热残留物的试验时,其量应为60.5%~63.0%⑧。
6.定量法
本品在150℃干燥4h后,精确地称取0.2g左右,加3mL甲酸后,加温溶解,加冰醋酸(非水滴定用)50mL后,用0.1mol/L过氯酸溶液滴定(指示剂:结晶紫。冰醋酸试液1mL),终点溶液色由蓝变为绿色。用同样的方法进行空白试验⑨。
0.1mol/L过氯酸溶液1mL=9.703mg C4H4Na2O6
注 解
①本品为无色透明结晶或白色结晶性粉末,有咸味,在空气中放置,略微湿润。本品加热约在120℃失去结晶水,进一步加热则分解。本品易溶于水。本品1g在3mL水中、1.5mL热水中,溶液为中性。
②是与dl-酒石酸钠的区别。
③本品加热时产生焦糖样的臭气。另外在炭化后的残留物中加水,生成的碳酸钠溶解后,溶液呈碱性。
④d-酒石酸钠如是纯品,溶解在水中呈透明状,但由于生产时使用的是钙盐,有时有酒石酸钙等混入,浊度应在规定的浊度标准中的“几乎透明”以下。
⑤本品的10%溶液的比旋光度,文献值是 =+25.95°。
⑥进行酸碱性试验时所需的水应事先将碳酸除去;本规定的限量是游离酸C4H4O6为0.07%、游离碱Na2CO3为0.05%。
⑦所用原料的酒石酸中,有时混入硫酸盐,SO4的限量为0.02%。
⑧作为强热残留物所得到的是无水硫酸钠,其理论量为61.7%。根据此试验,可知钾盐及其它无机物等的存在。
⑨本法中所用甲酸是溶解辅助剂(→同柠檬酸钠)。