四氢双环戊二烯质量标准
1 范围
本标准规定了四氢双环戊二烯产品的技术要求、试验方法、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以双环戊二烯为原料，经雷尼镍催化加氢后合成的桥式四氢双环戊二烯及异构后所得的挂式四氢双环戊二烯。本产品可用于合成金刚烷和作为高能燃料，广泛应用于医药、功能高分子、催化剂、航天航空等领域。本产品不可直接用于制作食品、药品。
分子式：C10H16
相对分子量：136.24（按 1995 年国际相对原子质量）
CAS 号：2825-82-3
2 规范性引用文件
下列文件中对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 191 包装储运图示标志
GB/T 261 石油产品闪点测定法（闭口杯法）
GB/T 265 石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法
GB/T 509 发动机燃料实际胶质测定法
GB/T 511 石油和石油产品及添加剂机械杂质测定法
GB/T 884 石油产品热值测定法
GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 3143 液体化学产品颜色测定方法（Hazen 单位-铂-钴色号）
GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔•费休尔法（通用方法）
GB/T 6540 石油产品颜色测定法
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 9169 喷气燃料热氧化安定性的测定
GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则
GB/T 13377 原油和液体或固体石油产品密度或相对密度测定法
JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则
国家质量监督检验检疫总局令第 75 号 《定量包装商品计量监督管理办法》
3 技术要求
3.1 桥式四氢双环戊二烯的技术指标见表 1。
优等品 合格品
外 观 白色晶体或蜡状固体 蜡状或半固态状固体
桥式四氢双环戊二烯，% ≥ 98.0 96.0
二氢双环戊二烯，% ≤ 0.8 2.0
水 分，% ≤ 0.1 ---
3.2 挂式四氢双环戊二烯的技术指标见表 2。
优等品 一等品 合格品
外观 无色透明液体 无色透明液体 无色或浅黄透明液体
挂式四氢双环戊二烯，% ≥ 99.5 99.0 98.5
色度，Saybolt ≥ +25 +23 +20
闪点（闭），℃ 54.5±1.5 54.5±2.0 54.5±3.5
密度，15℃ g/ml 0.935-0.943 0.935-0.943 0.934-0.940
粘度，-18℃ mm2/s ≤ 10 10 10
热值，MJ/Kg ≥ 42.1 42.1 42.1
胶质，mg/L ≤ 50 50 50
热安定性，10mmHg ≤ 10.0 10.0 10.0
颗粒物，mg/L ≤ 1.0 1.0 1.0
3.3 净含量
允许短缺量按《定量包装商品计量监督管理办法》执行。
4 试验方法
本标准所使用的试剂和水，在没有注明其它要求时，均使用分析纯试剂和符合 GB/T 6682 中二级水规定。
检验结果的判定按GB/T1250规定的修约值比较法。结果的最终表示应和要求的指标量值位数一致。
4.1 样品预处理
桥式四氢双环戊二烯分析前，若样品呈结晶状，应取一定量的待测桥式四氢双环戊二烯加分析纯正己烷溶剂完全溶解，配成 50mg/ml 的待测溶液；挂式四氢双环戊二烯样品不需预处理。
4.2 外观的测定
桥式四氢双环戊二烯直接用目视判定。挂式四氢双环戊二烯在室温下，将样品注入25ml洁净的玻璃比色试管中，在自然光或日光灯下观察。
4.3 四氢双环戊二烯、二氢双环戊二烯含量的测定
按附录A规定执行。
4.4 水分的测定
桥式四氢双环戊二烯中的水分按GB/T6283规定执行。
4.5 色度的测定
挂式四氢双环戊二烯的色度按GB/T6540规定执行。
4.6 闪点的测定
挂式四氢双环戊二烯的闪点按GB/T261规定执行。
4.7 密度的测定
挂式四氢双环戊二烯的密度按GB/T13377规定执行。
4.8 粘度的测定
挂式四氢双环戊二烯的粘度按GB/T265规定执行。
4.9 热值的测定
挂式四氢双环戊二烯的热值按GB/T884规定执行。
4.10 实存胶的测定
挂式四氢双环戊二烯的胶质按GB/T509规定执行。
4.11 颗粒物的测定
挂式四氢双环戊二烯的颗粒物按GB/T511规定执行。
4.12 热安定性的测定
挂式四氢双环戊二烯的热安定性按GB/T9169规定执行。
5 检验规则
5.1 检验分类
表 1、表 2 中规定的所有项目均为出厂检验项目
5.2 组批
以同等质量的均匀产品为一批，挂式四氢双环戊二烯可按贮罐组批。
5.3 采样
按GB/T6679、GB/T6680的规定的技术要求采取样品。桥式四氢双环戊二烯采样总量不少于100克、挂式四氢双环戊二烯采样总量不少于200ml，样品分装于两个洁净干燥的玻璃采样瓶中，瓶上贴上标签，
注明：产品名称、批号、取样日期和采样者姓名等内容，一瓶检测用，一瓶留样用。
5.4 判定和复验
5.4.1 检验结果全部符合表 1 或表 2 的要求时，则判定该批产品合格。
5.4.2 检验结果有不符合表 1 或表 2 的要求时，在原组批号中重新加倍取样、复验。复检结果如仍不符合要求时，则判定该批产品为不合格。
5.5 质量证明
每批出厂产品都应附有质量证明书，其内容包括：生产厂名称、产品名称、等级、批号或生产日期、检验结果和本标准编号等。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
6.1.1 包装容器上应有明显、牢固的标志，内容包括：产品名称、生产厂名称、地址、批号或生产日期、净含量或等级、本标准编号等内容。
6.1.2 包装容器上应有符合 GB191 规定的明显标志。挂式四氢双环戊二烯包装容器上应贴有安全标签，安全标签上的危险性警示标志应符合 GB13690 的相关要求。
6.2 包装
桥式四氢双环戊二烯采用25kg/纸板桶或内塑外编织袋；挂式四氢双环戊二烯采用内涂环氧树脂的小口铁桶。
6.3 运输
产品运输时应遵守国家有关危险货物运输的各项有关规定。应防止暴晒、雨淋，运输工具应清洁、干燥，储运时注意轻装轻卸。
6.4 贮存
6.4.1 四氢双环戊二烯产品应远离火种，储存于阴凉、通风处。
6.4.2 四氢双环戊二烯产品不宜大量久存，应与氧化剂等物质分开存放。
6.4.3 四氢双环戊二烯储存时，应有防火防爆技术措施，库温一般不高于 35℃。挂式四氢双环戊二烯灌装时应控制流速，且有接地装置，防止静电积聚。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。
7 保质期
在符合本标准规定的条件下，四氢双环戊二烯的保质期从生产之日起暂定为12个月；超过12个月，应按本标准重新检验，合格的仍可使用。
8 安全
8.1 挂式四氢双环戊二烯易燃、易爆，属于高闪点易燃液体。与空气混合能形成爆炸性混合物。接触热、明火或氧化剂易燃烧爆炸，预防措施应考虑远离火源、热源，应避免与氧化剂接触。其涉及的安全问题应符合相关法律法规和标准的规定。
8.2 四氢双环戊二烯的运输、储存、使用和事故处理等环节涉及安全方面的数据和信息，应包含在产品的化学品安全技术说明书中。

附录 A
（规范性附录）
四氢双环戊二烯纯度的测定 气相色谱法
A.1 范围
本标准规定了用气相色谱法测定桥式四氢双环戊二烯、二氢双环戊二烯以及挂式四氢双环戊二烯的含量。
本标准适用于四氢双环戊二烯中组分含量不低于0.01%（质量分数）的测定。
A.2 方法提要
在本标准规定的条件下，将适量试样注入色谱仪，使各组分分离，用氢火焰离子化检测器（FID）检测，用面积归一化法计算组分含量。
A.3 试剂与材料
A.3.1 氮气：纯度大于99.99%（体积分数）。
A.3.2 氢气：纯度大于99.99%（体积分数）。
A.3.3 空气：经充分干燥和净化的压缩空气。
A.4 仪器
A.4.1 气相色谱仪
气相色谱仪，配有氢火焰离子化检测器（FID），该色谱仪对试样中 0.01%（质量分数）的组分所产生的峰高应至少大于噪声的两倍，仪器的动态线性范围应满足 GB/T 9722 和本附录的定量要求。
A.4.2 色谱柱
长度 50m，内径 0.25mm，液膜厚度 1.0μm 的 SE-54 毛细管色谱柱；如属相同分离程度的其它类型色谱柱也可采用。
A.4.3 柱温
桥式四氢双环戊二烯：初始温度：120℃，保持时间：18min；一阶升温速率 8℃/ min： ，一阶终温：200℃，保持时间：5min；二阶升温速率 8℃/ min： ，二阶终温：220℃，保持时间：20 min；
初始锁定时间：6min。
挂式四氢双环戊二烯：初始温度：120℃，保持时间：18min；一阶升温速率 8℃/ min： ，一阶终温：200℃，保持时间：5min；二阶升温速率 8℃/ min： ，二阶终温：200℃。
A.4.4 气化室温度
桥式四氢双环戊二烯：250℃；挂式四氢双环戊二烯：230℃。
A.4.5 检测器温度
桥式四氢双环戊二烯：250℃；挂式四氢双环戊二烯：240℃。
A.4.6 进样量
桥式四氢双环戊二烯 2.0µl ； 挂式四氢双环戊二烯 0.3µl。
A.4.7 分流比
A.4.8 记录装置
色谱工作站。
A.4.9 进样装置
微量注射器。
A.5 分析步骤
按色谱操作条件，开启仪器。待各项操作条件稳定后，抽取待测样品，迅速一次进样。出峰完毕后，待测组分四氢双环戊二烯的质量百分含量按式 1（面积归一法）计算：
fi·Ai
Xi=------------------×100% ……………… 1
Σ（fi·Ai）
式 1 中：
Xi——待测样品中四氢双环戊二烯的质量百分含量，%
fi——组分的校正因子。
Ai——组分的峰面积，㎝2。
A.6 结果表示
对任一试样，以二次重复测定结果的算术平均值表示其分析结果，按 GB/T8170 规定进行数值修约，精确至 0.01%（质量分数）。
A.7 重复性
在同一实验室，由同一实验者使用同样设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于 0.5%（质量分数）为前提。
A.8 净含量检测
采用台秤或相当的计量器具称重测定，并按《定量包装商品计量监督管理办法》判定。
A.9 报告
报告应包括下列内容：
a) 有关样品的全部资料，例如样品名称、批号、采样日期等。
b) 本标准编号。
c) 分析结果。
d) 分析人员的姓名及分析日期等。