二丁砜质量标准
1 范 围
本标准规定了二丁砜的技术要求、试验方法、检验规则及标志、标签、包装、运输、贮存、安全。
本标准正丁砜是一种重要的有机合成原料，也是锂电池电解液和微电子清洁组合物的重要组成部分 。
英文名称：n-Butyl sulfone
分子式：C8H18O2S
相对分子量：178.29
2 规 范 性 引 用 文 件
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GB 190 危险货物包装标志
GB/T191 包装储运图示标志
GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的配制
GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准滴定溶液的配制
GB/T603 化学试剂 实验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T619 化学试剂 采样及验收规则
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 14187 包装容器 纸桶
《中华人民共和国药典》2010 版 二部
3 要 求
产品指标应符合表 1 要求
表 1 二丁砜控制项目指标
项目 指标
含量%，≥ 98
熔点，℃ 37-47
4 试 验 方 法
4.1 含量的测定
4.1 .1 方法原理
高效气相色谱法
4.1.2 仪器
a)气相色谱仪：Aglient4890D
b)检测器：氢火焰离子化检测器 FID
c)色谱柱：Hp-5 15m×0.53mm×1.5um
d)微量注射器：10ul
e)工作站：N2010
4.1.3 色谱操作条件和保留时间
4.1.3.1 操 作 条 件
a) 柱温 100℃
b) 汽化室温度：280℃
c) 检测其温度：280℃
d) 载气：（氮气）压力：0.07MPa
e) 氢气流量：30mL/min
f) 空气流量：300mL/min
g) 进样量：0.2uL
h) 分流比 7:1
可根据装置不同，气候条件不同选择最佳分析条件
4.1.3.2
保留时间 ： 溶 剂 峰 0.183min
二丁砜峰 1.272min
上述操作参数是典型的的各组分在 HP-5 15m×0.53mm×1.5um 色谱柱上的谱图（见图 1），可根据不同的仪器特点，对给定的参数适当调整，以获得最佳效果。
4.1 .4 测 定 步 骤
称取试样约 0.3g，加无水甲醇（分析纯）20mL，摇匀后，在上述色谱操作条件下，开机预热，待仪器运行稳定后，进样溶液 1.0um,待出峰完毕后，并用工作站进行结果处理。
4.1 .5 计 算
按峰面积归一化计算二丁砜的含量 X(除去溶剂峰）。含量应按公式（1）计算。由色谱工作站自动处理得出结果。
X=(Ai/∑Ai)×100%..................................(1)
式中：
X — 二丁砜的含量，%；
Ai — 各组分的色谱图峰面积
∑Ai —各组分的色谱峰面积总和。
4.1 .6 计 算 结 果 允 许 差
两次平行测定结果之差应不大于 0.2%。
4.2 熔 点 的 测 定
4.2 .1 仪 器
X- 4 显 熔点测定仪
4.2 .2 测 定 步 骤
取适量的待测样品（不大于 0.1 毫克），放在干净的的载玻片上，盖上载玻片，压实，放在热台的中心位置，调节显微镜手轮至看见清晰的样品图像，打开电源使热台快速升温，当温度计值接近样品熔点 40℃左右，调节升温速率为 1℃/min，观察样品从初融到全熔化过程，读出温度计示值。
5 检 验 规 则
5.1 组 批
以最终重结晶釜的料为一个批号。
5.2 抽 样
5.2 .1 应按 GB/T6678、GB/T6679 的有关规定进行，每批取样量不少于 10g，样品分成两份，一份检测，一份封存，留样 1 年。
5.2 .2 取样袋宜采样用聚乙烯塑料袋。
5.3 检 验 要 求
5.3 .1 产品应经本公司质检部门按本标准规定进行检验，检验合格后签发合格证方可出厂。
5.3 .2 检验项目应为本标准规定的所有项目。
5.4 判 定
5.4 .1 所有项目均达到本标准要求时，则判该批产品为合格品。若检验结果有一项不符合本标准规定，允许再取双倍样品进行复验，若仍有一项不合格，则判该批产品为不合格品。
5.4 .2 当供需双方对产品质量发生争议时，应由双方协商解决或向国家法定质量检验部门申请仲裁检验。
6 标 志 、 包 装 、 运 输 及 储 存
6.1 标 志
6.1 .1 产品外包装上应有以下标识：产品名称、厂名、厂址、联系方式、净重、生产日期和生产批号、危险品标志、安全注意事项、产品标准编号。
6.1 .2 危险品标志应符合 GB 190 的规定。
6.2 包 装
6.2 .1 产品用聚乙烯包装袋包装后，装入纸板桶内，包装规格应为 25kg/桶。或按用户要求包装。
6.2 .2 纸板桶应符合 GB/T14187 的要求。
6.3 运 输
产品在运输、装卸过程中应轻装、轻卸，防止受潮、雨淋及阳光暴晒，防止包装损坏。不应该与氧化剂、酸类、食品及食品添加剂混运。分装和搬运作业应注意个人防护。
6.4 贮 存
产品应贮存于通风、干燥、阴凉的仓库内，远离火种、热源。防止阳光直射。保持产品密封。不应与氧化剂、酸类、食品及食品添加剂混贮。
6.5 保 质 期
在 6.4 贮存条件下，产品自生产之日有效期为 1 年。