月桂氮卓酮质量标准
1 范围
本标准规定了月桂氮卓酮的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于以己内酰胺和溴代十二烷经相转移催化法制得的月桂氮卓酮（以下简称产品），主要用作农药中间体。
分子式：C18H35NO
结构式：
分子量：281.49（按 2005 年国际原子量）
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
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GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602-2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(ISO 3696-1987，neq)
GB/T 7531-2008 有机化工产品灼烧残渣的测定
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则
JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则
国家质量监督检验检疫总局 2005 年第 75 号令 定量包装商品计量监督管理办法
3 要求
3.1 理化指标
产品的理化指标应符合表 1 的规定。
表 1 理化指标
项 目 指 标
优级品 合格品
外观 无色透明油状液体 无色至微黄色透明油状液体
月桂氮卓酮% ≥ 97.0 95.0
异构十二烷醇% ≤ 0.5 2.0
十二醚，% ≤ 1.5 3.0
pH 值(10%水萃取液) 6.5～8.0
溴化物，% ≤ 0.1 ─
重金属，mg/kg ≤ 10 ─
灼烧残渣 ，% ≤ 0.1 ─
3.2 净含量允差
产品的净含量允差应符合国家质量监督检验检疫总局 2005 年第 75 号令的规定。
4 试验方法
4.1 一般规定
本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、制剂及制品，均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 的规定制备，所用试剂均为分析纯试剂，实验用水应符合 GB/T 6682-2008 中三级水规格。
4.2 外观
将样品置于 10mL 比色管中，于白色背景下目视检查。
4.3 月桂氮卓酮、异构十二烷醇、十二醚的质量分数按附录 A 的规定进行。
4.4 pH 值(10%水萃取液)
吸取 10mL 样品于 250mL 三角烧瓶中，加入 90mL 煮沸后冷却至室温的蒸馏水，振摇 30s 后，用精密pH 试纸测定水溶液的 pH 值。
4.5 溴化物的质量分数
4.5.1 试剂
4.5.1.1 盐酸；
4.5.1.2 氯仿；
4.5.1.3 氯胺 T 指标剂：2%溶液(临用时配)；
4.5.1.4 溴化物标准溶液：1mg/mL；
4.5.2 分析步骤
4.5.2.1 称取 1.00g 样品，加入 10mL 水，充分振摇后，加 3 滴盐酸和 1mL 氯仿，边振边摇边滴加氯胺T 指标剂 3 滴，至氯仿层显色。
4.5.2.2 吸取 1.00mL 溴化物标准溶液，与试样同时同样处理。
4.5.2.3 在无阳光直射的情况下，于 5min 内轴向或侧向观察，与标准比色溶液进行比较。
4.5.3 结果表示
试样溶液所呈现的颜色不深于标准比色溶液，则视为样品中溴化物合格。
4.6 重金属
4.6.1 试剂
4.6.1.1 硝酸；
4.6.1.2 硫酸；
4.6.1.3 氨水：10%溶液；
4.6.1.4 醋酸盐缓冲液：pH=3.5；
4.6.1.5 铅标准溶液：0.01mg/mL。准确吸取铅杂质测定溶液(0.1mg/mL)10mL 于 100mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。临用时现配。
4.6.2 分析步骤
4.6.2.1 称取 1.00g 样品，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加(0.5～1.0ml)硫酸，使恰湿润，用低温加热至硫酸除尽后，加 0.5mL 硝酸，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在(500～600)℃下灼烧至完全灰化），放冷。加 2mL 盐酸，置水浴上蒸干后加 15mL 水，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加 2mL醋酸盐缓冲液，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释至 25mL。
4.6.2.2 吸取 1.00mL 铅标准溶液，除不炭化和灼烧外，与试样同时同样处理。
4.6.2.3 在无阳光直射的情况下，于 10min 内轴向或侧向观察，与标准比色溶液进行比较。
4.6.3 结果表示
试样溶液所呈现的颜色不深于标准比色溶液，则视为样品中重金属含量合格。
4.7 灼烧残渣的质量分数
称取 2g 样品(称准至 0.0002g)，按 GB/T 7531-2008 的规定进行，其中灼烧温度为(750±20)℃。
4.8 净含量允差
按 JJF 1070 的规定进行。
5 检验规则
5.1 检验分类
产品检验分为出厂检验和型式检验。
5.2 出厂检验
5.2.1 产品需经生产企业质量检验部门按本标准检验合格并附合格证明方可出厂。
5.2.2 出厂检验项目为外观、月桂氮卓酮的质量分数、异构十二烷醇的质量分数、十二醚的质量分数、pH值、净含量允差。
5.3 型式检验
5.3.1 有下列情况之一时，应进行型式检验：
a) 产品试制定型时；
b) 正式生产后，当原料、工艺有较大改变，可能影响产品质量时；
c) 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时；
d) 停产半年以上，恢复生产时；
e) 正常生产每满一年时。
5.3.2 型式检验项目为本标准规定的全部要求。
5.4 组批
产品以一罐的量为一批，最大不超过1t。
5.5 抽样
抽样时从同批产品中按 GB/T 6678-2003 中 7.6.1 的规定确定采样单元数，从每个包装中按 GB/T6680-2003 中 7.1.1 的规定随机抽取不少于 50mL 的样品，保证样品总量不少于 500mL。将所抽样品混合均匀后缩分至 100mL，分装于两个清洁干燥的密封容器中，贴上标签，注明产品名称、等级、生产日期(批号)，取样人姓名，其中一份作检验用，另一份留样 6 个月备查。
5.6 判定
5.6.1 按本标准进行检验的测试结果，其质量合格判定按GB/T 8170-2008中修约值比较法的规定进行。
5.6.2 检验结果中如有不合格项，可重新加倍抽样对不合格项目进行复检，复检结果若仍不合格，则判该批产品或该次型式检验不合格。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
产品包装上应有以下标志：产品名称、等级、生产厂名称及地址、生产日期(批号)、贮存期、净含量、产品执行标准号，包装贮运图示标志应符合 GB/T 191 的规定。
6.2 包装
产品可采用玻璃瓶、塑料桶（瓶）、镀锌铁桶包装。
6.3 运输
产品在运输中应轻装轻卸，严禁抛掷，防止碰撞、雨淋、曝晒和倒置，避免与有毒、有害、有腐蚀性的物品混运。
6.4 贮存
6.4.1 产品应储存在阴凉、通风、干燥的库房内，避免与有毒、有害、有腐蚀性的物品混贮。
6.4.2 在符合本标准规定的贮运条件下，未经启封的产品，自生产之日起贮存期为 2 年。
方法名称： 月桂氮酮的测定—气相色谱法
应用范围： 本方法采用气相色谱法测定月桂氮卓酮的含量。
本方法适用于月桂氮卓酮。
方法原理： 供试品经稀释后后，过滤，注入气相色谱仪进行色谱分离，检测月桂氮卓酮的含量。
试剂： 1. 正己烷
2. 二十四烷
仪器设备： 1. 气相色谱仪
2. 色谱柱以甲基硅橡胶（SE-30）为固定相，涂布浓度为10% ；柱温240℃±10℃。理论塔板数按月桂氮卓酮峰计算，应不低于1000，月桂氮卓酮峰与内标物质分离度应符合要求。
试样制备： 1. 内标溶液的制备
取二十四烷适量，加正己烷溶解并稀释成每1mL中含2mg的溶液。
2. 供试品溶液的制备
取本品20mg，精密称定，置10mL量瓶中，用内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。
注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
操作步骤： 1.校正因子测定
取月桂氮卓酮对照品约20mg，精密称定，置10mL量瓶中，用内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，取1µL注入气相色谱仪，计算校正因子。
2.样品测定
精密量取上述对照品溶液，分别连续进样3~5次，每次约1mL，注入气相色谱仪，测定。
注：气相色谱法：进样口温度应高于柱温30~50℃；进样量一般不超过数微升；柱径越细进样量应越少。检测器为氢火焰离子化检测器，检测温度一般高于柱温，并不得低于100℃，以免水气凝结，通常为250~350℃。
参考文献： 中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.895。