黄体酮质量标准
1 范围
本标准规定了黄体酮的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮藏。
本标准适用于以 4-AD 为原料，经过羟氰化、脱水、缩酮保护、氢化、加成水解、精制等步骤合成黄体酮。
化学名：称孕甾-4-烯-3,20-二酮
分子式：C21H30O2
式量：314.47
结构式

2 规范性引用文件
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GB/T 6678 化工产品采样通则
中国药典 2010 版
3 要求
本产品技术要求应符合表 1 规定
表 1 理化指标
项目 质量指标
性状 白色或类白色结晶性粉末
含量（HPLC） 97.0％～103.0％
熔点 128℃~132℃
比旋度 +186°～+194°（1%乙醇溶液）
干燥失重 ≤0.5%
有关物质
单一杂质 ≤0.5％
总杂质 ≤0.8％
4 试验方法
4.1 性状
在自然光下目视，应符合规定。
4.2 熔点
4.2.1 所用仪器及试剂
分度值为 0.5℃分浸型已校正的温度计（80℃～180℃）;硅油;熔点装置。
4.2.2 操作方法
取供试品适量，研成细粉，按干燥失重项下条件进行干燥。分取供试品适量，置毛细管中，将毛细管自上口放入垂直放在桌面上的玻璃管中使自由落下，反复数次，使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。装入供试品的高度为 3mm。另将温度计放入盛装硅油的烧杯中，使温度计汞球部的底端与容器的底部距离 2.5cm 以上；加入传温液以使传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处。将传温液加热，俟温度上升至约 118℃时，将装有供试品的毛细管浸入传温液，贴附在温度计上，位置须使毛细管的内容物部分适在温度计汞球中部；继续加热，调节升温速率为每分钟上升（1.0～1.5℃），加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀，记录供试品在初熔至全熔时的温度，重复测定 3 次，取其平均值，即得。
4.3 比旋度
4.3.1 所用试剂及器具：乙醇 R；50ml 容量瓶；旋光仪。
4.3.2 操作方法
取本品，精密称定，加乙醇溶解并定量稀释至 10mg/ml，25℃时，依法测定。
4.4 干燥失重
4.4.1 所用仪器：恒温干燥箱；分析天平；具塞称量瓶。
4.4.2 操作方法
称取样品约 1.0g，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成 2mm 以下的小粒），置于供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，在 105℃烘箱中干燥 4h，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过 5mm。放入烘箱进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。取出后置干燥器中放冷至室温，然后称定重量。
4.5 有关物质
4.5.1 色谱条件
流动相：甲醇：乙腈：水＝27：32：41
溶 剂：甲醇
色谱柱：C8 4.6×250mm （5μm）
检测波长：241nm
流 速：1.8ml/min（可适当调节）
进样量：10μl
4.5.2 溶液配制
相关物质测试液：精密称取 25mg 样品至 25ml 容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度。1%自身对照液：精密量取 1ml 相关物质测试液，用甲醇稀释至 100ml。
4.5.3 操作方法
取 10μl 溶剂甲醇进样，基线必须平稳，无干扰峰出现；
取 10μl 1%自身对照液注入液相色谱仪，调整仪器灵敏度，使主成分峰高度达记录仪的满量程的30%；再取 10μl 相关物质测试液进样。记录色谱图至主成分峰保留时间的 2 倍。相关物质测试液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于 1%自身对照液主峰面积的 0.5 倍（0.5%），各杂质峰面积总和不得大于 1%自身对照液主峰面积（1.0%）。相关物质测试液色谱图中任何小于 1%自身对照液主峰面积 0.05 倍的峰可忽略不计。按外标法计算供试样品的杂质量。
4.6 含量
4.6.1 色谱条件
同相关物质。
4.6.2 溶液配制
含量测试液：移取 2ml 相关物质测试液至 10ml 容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度。标准品溶液：取黄体酮标准品 10mg，至 50ml 容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度。
4.6.3 操作方法
取 10μl 溶剂甲醇进样，基线必须平稳，无干扰峰出现；分别取 10μl 含量测试液和标准品溶液进样；记录色谱图至主成分峰保留时间的 2 倍，按外标法计算供试样品的含量。
5 检验规则
5.1 每批产品由本公司化验室进行检验，符合本标准的要求并附合格证书后方可出厂。
5.2 同一工艺生产的混配的，包装完好的产品为同一批号。
5.3 按 GB/T6678 规定进行取样。
5.4 若检验结果中有一项指标不符合本标准的要求时，应重新扩大样本量至原样本量的两倍取样进行复检，重新检验结果中若仍有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品为不合格。
5.5 用户有权按照本标准规定，检验所收到的产品是否符合本标准的要求。
5.6 当供需双方对产品质量发生争议时，可由双方协商解决，或由法定质量监督检验机构进行仲裁。
6 标志、标签、包装、运输和贮藏
6.1 产品包装上应有标志标签，内容包括：生产单位、地址、产品名称、净质量、执行标准、批号和有效期。
6.2 产品内包装用双层聚乙烯薄膜袋，扎实袋口，再置于纸板桶内，铅封桶口。
6.3 产品在运输中应避免强烈碰撞，防止受热、受潮，不得与有害物质混装。
6.4 产品应贮存于清洁、阴凉、干燥的塑料桶中并注明产品名称、批号、净质量及生产日期。