我们为您提供化工资料查询,分享技术资料和最新研究成果!

3-氯-2-甲基-1-丙烯质量检测

非售品
CAS:563-47-3
分子式:ClCH2C(CH3)=CH2
分子量:

衢州明锋化工有限公司质量标准
3-氯-2-甲基-1-丙烯(MAC)
1  范围
本标准规定了 3-氯-2-甲基-1-丙烯(MAC)产品的技术要求、试验方法、检验规则以和标志、包装、运输、贮存要求。
本标准适用于3-氯-2-甲基-1-丙烯(MAC)氯代、反应、脱水、精馏等工艺过程。
3-氯-2-甲基-1-丙烯的分子式为:CH2C(CH3)CH2Cl
相对分子量:90.55(按2007年国际相对原子质量)
2  规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 3143-1982 液体化学产品颜色测定法(Hazen单位-铂-钴色号)
GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则
GB/T 11275-2007 表面活性剂 含水量的测定
3  要求
产品的质量指标应符合表1的要求。
表1 3-氯-2-甲基-1-丙烯产品质量指标
项目           指标
外观(25℃) 无色透明液体
色泽(Hazen)  ≤10
水分/%         ≤0.05
含量/%         ≥99.5
4  试验方法
5.1 外观
采用目测法,按实描述。
5.2 色泽
按 GB/T 3143-1982 的规定进行测定。
5.3 水分
按 GB/T 11275-2007 的规定进行测定。
5.4 含量
5.4.1 方法提要
采用气相色谱法,在选定的色谱条件下,使样品汽化后经毛细管色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器检测,面积归一化法定量。
5.4.2 试剂
5.4.2.1  氢气:体积分数不低于 99.9%,经硅胶与分子筛干燥、净化。
5.4.2.2  氮气:体积分数不低于 99.9%,经硅胶与分子筛干燥、净化。
5.4.2.3  空气:经硅胶与分子筛干燥、净化。
5.4.3 仪器
5.4.3.1  气相色谱仪。
带有氢火焰检测器(FID)和毛细管柱进样装置,整机灵敏度和稳定性符合 GB/T 9722-2006中的有关规定,仪器的线性范围应满足分析的要求。
5.4.3.2  微量注射器:1 μL。
5.4.3.3  色谱工作站。
5.4.4 色谱柱及典型操作条件
本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。
表2 推荐的色谱柱及色谱操作条件
项目       参数
色谱柱  PEG-20M 石英弹性毛细管柱
柱长×柱内径×液膜厚度  50 m×0.32 mm×1.0 µm
柱温度/℃  初始温度 70 ℃,保持时间 3 min;升温速度 20 ℃/min;终温 190 ℃,保持时间 5 min。
汽化室温度/℃  200
检测器温度/℃  250
氮气(N2)柱前压/MPa  0.04
分流比  100:1
进样量/µL  0.5
5.4.5 分析步骤
根据仪器说明书,调节仪器至表2所示的操作条件,待仪器稳定后即可开始测定。用色谱工作站
处理计算结果。
5.4.6 定量分析
面积归一化法。如必要,可采用3-氯-2-甲基-1-丙烯标准品对样品的保留时间进行定位。
5.4.7 结果计算
3-氯-2-甲基-1-丙烯的质量分数w 1 ,按下式计算:
         Ai
w1=-------------×100%
        ∑Ai
式中:
A —— 3-氯-2-甲基-1-丙烯产品的峰面积的数值,单位为平方厘米(cm2);
Ai —— 各组分的峰面积之和的数值,单位为平方厘米(cm2)。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05 %。
5  检验规则
6.1 组批
检验以批为单位,在一个生产周期内以同一原料、同一配方、同一工艺生产的 3-氯-2-甲基-1-丙烯产品为一批。
6.2 采样
从每批产品中抽取 10 %数量的包装桶作为样品取样。小批量产品取样不得小于 3 桶。取样前,清除桶周围的尘垢,防止杂质落入产品中,用取样管插向桶中取样(包括上、中、下三部分样品),取样总量不少于 200 g,将所取的样品充分混匀分别装入清洁、干燥的两个玻璃瓶中,一瓶供检验,一瓶保存。瓶签上应注明生产厂、产品名称、等级、批号和取样日期。
6.3 生产厂检验
产品应由企业的质量检验部门进行检验,企业应保证每批出厂的产品均符合本标准的规定,并附有一定格式的质量证明书。
6.4 复检
检验结果中,有一项指标不符合本标准规定时,应重新自二倍量的包装中取样进行复验。复验结果仍不符合本标准规定时,则为不合格产品。
6.5 仲裁检验
供需双方对产品质量发生异议需仲裁时,仲裁机构可由双方协商选定,仲裁时应按本标准规定的检验方法进行仲裁。
6  标志、包装、运输、贮存
7.1 标志
产品包装上应有牢固清晰的标志,注明:生产厂名称及地址、产品名称、注册商标、产品标准编号、净含量、生产日期及批号。
7.2 包装
产品采用 200 L 聚乙烯桶包装,净重 180 kg/桶。
7.3 运输
运输时应轻装轻卸,切勿将桶倒置,应防雨、防潮、不可暴晒或雨淋。
7.4 贮存
应贮存于阴凉、干燥的通风处,贮存期为六个月。
Baidu
map