本品在105℃干燥3h后定量,含L-谷氨酸(C5H9NO4)99%以上。
1.性状
本品为无色~白色结晶或白色结晶性粉末,稍微带有特殊鲜味和酸味①。
2.鉴定试验
取本品的水溶液(1→1,000)5mL,加茚三酮试液1mL,加热3min呈紫色。
3.纯度试验
(1)溶解性 取本品1g,加水50mL,加热使其溶解,其溶液为无色,透明②。
(2)酸碱性 本品饱和水溶液的pH值用玻璃电极方法测定时,应为3.0~3.5。
(3)比旋光度 将本品在105℃下干燥3h后,精确称取约10g,溶于2mol/L盐酸中,定容至100ml,测定其旋光度 =+31.0~+32.2°③。
(4)氯化物 取本品0.1g,进行氯化物的常规试验,其量应在0.01mol/L盐酸0.2mL以下④。
(5)铵盐 引用“L-天门冬氨酸钠”的纯度试验(5)。使用铵标准溶液2mL⑤。
(6)砷 取本品1g,加2mol/L盐酸10mL,以此为检液进行砷的常规试验,应符合要求⑥。
(7)重金属 取本品1g,加入稀醋酸2mL及水约40mL使其溶解,以此为检液进行重金属常规试验,其含量应在0.001%以下。
(8)其它氨基酸 引用“L-天门冬按酸钠”的纯度试验(8)。
4.干燥失重
本品在105℃干燥3h,其失重应在0.3%以下。
5.强热残留物
本品强热残留物应在0.2%以下。
6.定量法
本品在105℃下干燥3h后,精确称取约0.2g,溶于6mL甲酸中,引用“DL-丙氨酸”的定量法⑦。
0.1mol/L过氯酸溶液1mL=14.71mg C6H9NO4
注 解
①本品有特殊的鲜味和酸味,用水再结晶,可得到斜方晶系的结晶,根据条件可得到α-型和β型的结晶,可是一般来说β-型是稳定的。
②由于对水的溶解度小,经加热后测定对100g水的溶解度是0.72g(20℃),6.66g(80℃)。
③本品的比旋光度在2mol/L盐酸溶液中为最大。温度补充按下式:
= -0.07×(20-t)
④Cl容许限度为0.071%。
⑤NH4容许限度为0.02%。
⑥As2O3容许限度为1ppm。
⑦现在一般采用氨基酸定量法,精度基本与柯达法一样,但方法简单,可省去分解蒸馏等项操作。