本品在105℃干燥3h后定量,含甘氨酸(C
2H
5NO
2)98.5%以上。
1.性状
本品为白色结晶或结晶性粉末,有甜味①。
2.鉴定试验
(1)取本品的水溶液(1→10)5mL,加稀盐酸5滴和亚硝酸钠1mL时,释出无色气体②。
(2)将(1)的反应终了液5滴装入小试管中,煮沸片刻后,在120℃的干燥器中蒸发至干,冷却后在残留物中,加铬变酸5~6滴,在水浴上加热10min时,液体呈深紫色③。
(3)在5mL本品的水溶液(1→1,000)中,加茚三酮试液1mL,加热3min后呈紫色④。
3.纯度试验
(1)溶解性 将1g本品溶解于10mL水时,溶液应无色、透明。
(2)酸碱性 本品的水溶液(1→10)pH值,用玻璃电极法测定时,应是5.5~7.0。
(3)氯化物 取本品0.5g进行氯化物常规试验时,其量应在0.01mol/L盐酸0.3mL对应量以下⑤。
(4)铵盐 引用“L-天门冬酸钠”的纯度试验(8)⑨。
4.干燥失重
本品在105℃干燥3h,其失重应在0.3%以下。
5.强热残留物
本品的强热残留物应是在0.1%以下。
6.定量法
将本品在105℃干燥3h后,精确称取约0.15g,以下“DL-丙氨酸”的定量法进行定量。
0.1mol/L过氯酸溶液1mL=7.507mg C
2H
6NO
2
注 解
①甘氨酸的结晶是单斜晶系,也有六方晶系,由水再结晶可得到单斜晶的棱柱状体。本品对100g水的溶解度(g)如下:
温度(℃)
|
0
|
20
|
40
|
60
|
100
|
g
|
14.18
|
22.52
|
33.16
|
45.26
|
67.17
|
对42.5%乙醇的溶解度在0℃是1.03g,在25℃是2.47g;对66.9%乙醇的溶解度是25℃是0.45g。熔点为233~236℃,产生气体并分解。
②根据下列的反应机制产生氮气:
NH
2·CH
2·COOH+HNO
2→CH
2(OH)·COOH+H
2O+N
2↑
此反应遵循VanSlyke的氨基氮定量法的原理,在定量上生成氮气。
③根据②的反应从甘氨酸生成乙二醇酸,由于浓硫酸氧化生成了甲醛,然后与铬变酸反应呈紫色。铬变酸是甲醛的检测试剂,所以根据此条件生成的甲醛的物质,共存时妨碍检测。
④是利用α-氯基酸的茚三酮显色。
⑤Cl的限量为0.021%。
⑥NH4的限量为0.02%。
⑦As
2O
3的限量为2ppm。
⑧Pb的限量为20ppm。
⑨在此条件下甘氨酸的Rf值约0.15,其它氨基酸的检测界限在酸性和中性氨基酸中大体是0.05~0.1μg。