邻硝基苯甲醛

1 范围
本标准规定了邻硝基苯甲醛要求、试验方法、检验规则和产品标志、包装及储存。
本标准适用以邻硝基苯甲醛经溴化、水解、氧化、加成碱析、精制而成的邻硝基苯甲醛，本产品主要用于制造医药的中间体。
分子式：C7H5NO3
分子量 ：151.12

2 规范性引用文件
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GB/T 606 化学试剂 水分测定通用法 卡尔费休法
GB/T 617 化学试剂 熔点范围测定通用方法
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6679 固体化工产品采样通则

3 要求
3.1 本产品外观为淡黄色结晶性粉末或固体，无机械杂质。
3.2 相关质量指标应符合表 1 规定
表 1 质量指标
指标 要求
优等品 合格品
外 观 淡黄色结晶性粉末或固体
含量，% ≥99.5 ≥99.0
熔点，℃ 41-44 41-44
水分，% ≤0.5 ≤0.5

4 试验方法
4.1 外观的测定
在自然光线下目测
4.2 邻硝基苯甲醛含量测定（气相色谱法）
4.2.1 原理
邻硝基苯甲醛试样中含有杂质，通过色谱柱被分离，用氢火焰离子化检测器以面积归一法定量。
4.2.2 试剂
二氯甲烷：分析纯
4.2.3 仪器及分析器材
气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器；
色谱柱柱型：DB1701 或相同类型的色谱柱；
色谱柱规格：柱长 30 米；柱径 0.25 毫米；膜厚 0.25 微米；
注射器：10 微升。
4.2.4 色谱柱操作条件：
载气：氮气，纯度 99.99%；
燃气：氢气，纯度 99.99%;
助燃气：空气，经净化干燥;
柱温：100℃ 200℃ ;
进样口温度：250℃;
检测器温度：280℃;
5℃/min
载气（氮气）流速：60ml/min;
氢气流速：50ml/min;
空气流速：500ml/min;
4.2.5 测定步骤：
4.2.5.1 试样溶剂的配制：称取试样 0.5 克溶于 5 毫升二氯甲烷，摇匀备用。
4.2.5.2 在仪器各项操作条件稳定后，用进样器准确注入 1 微升试样溶液。待程序运行结束后通过化学工作站以面积归一法定量。
4.2.5.3 测定精密度:±0.2%
4.3 熔点测定：
按 GB/T 617 规定进行。
4.4 水分测定：
按 GB/ T606 规定进行。

5 检测规则
5.1 取样：按 GB/T 6678 及 GB/T 6679 规定进行。
5.2 每批总样量不少于 500 克，试样混匀后用“四分法”缩分至至少满足三次重复检测的量；并满足留样的需要量，样品装于清洁干燥带磨口的瓶中或自带封口的专用样品袋中，注明产品名称、批号、生产日期等。
5.3 使用单位有权按照本标准规定的试验方法和检测规则对新收到的邻硝基苯甲醛的质量进行检验，检验其指标是否符合本标准要求。对质量有疑义的，在收到本产品半个月内，由双方协商解决。
5.4 如检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新加倍取样进行检验，重新检查的结果即使有一项不符合本标准要求时，则该批产品判为不合格。
5.5 本产品按批号检验，每批最多为 1 吨，不足 1 吨按 1 批处理。

6 包装、标志、贮存
6.1 包装
该产品装于内衬塑料薄膜内袋的纸板桶内，每桶净重（25±0.25）千克，或按客户要求进行包装。
6.2 标志
包装物上注明生产厂名称、厂址、产品名称、批号或生产日期、复验期、标准号、净重、毛重，或按客户要求进行标注。每批产品应附有检验报告书，其上注明：产品名称、批号、取样日期、本批数量、包装情况、送检部门、送检目的、送检日期、报告日期、检验标准及其结果，并加盖质检专用章。
6.3 贮存
本产品应密封，避光保存，严防暴晒雨淋；复验期 1 年，超过复验期使用前应重新检验，检验合格方可使用。