H-酸单钠盐

1 范围
本标准规定了 H-酸单钠盐的要求、采样、试验方法、检测规则以及标志、标签、包装、运输和储存。
本标准适用 H-酸单钠盐产品的质量控制。
分子式：C14H8O7NS2Na
相对分子质量：341.30（按2009年国际相对原子质量）
CAS RN:5460-09-3

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 实验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 2381-2006 染料及染料中间体 不溶物质含量的测定
GB/T 2386-2006 染料及染料中间体 水分的测定
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示

3 要求
H-酸单纳盐的质量要求应符合表 1 的规定
表 1 H-单钠盐的质量要求
指标名称 指 标
优等品 一等品 合格品
(1)外 观 灰白至米粽色粉末 灰白至米粽色粉末 灰白至米粽色粉末
(2)H-酸单钠盐总氨基值的质量分数/% ≥ 90.00 86.00 85..50
(3)H-酸单钠盐的纯度/% ≥ 99.00 98.50 98.00
(4)变色酸双钠盐含量/% ≤ 0.50 0.50 1.00
(5)T-酸双钠盐含量/% ≤ 0.15 0.25 0.30
(6)ω-酸含量/% ≤ 0.20 0.15 0.30
(7)K-酸含量/% ≤ 0.10 0.20 0.20
(8)碱不容物的质量分数/% ≤ 0.10 0.2 0.20
(9)水分的质量分数/% ≤ 3.00 5.00 5.00
4 采样
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。粉状产品的每批采样数应符合GB/T 6678-2003中7.6的规定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取上、中、下三部分的样品，所采样品粉状不少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。

5 试验方法
5.1 一般规定
除非另外规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682-2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液，制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601和GB/T 603的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T 8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。
5.2 外观评定
在自然光线下采用目视评定。
5.3 H-酸单钠盐总氨基值的测定
5.3.1 测定原理
酸单钠盐溶于碳酸钠溶液，在酸性条件下与亚硝酸钠标准滴定溶液发生重氮化反应，以淀粉-碘化钾试纸判定最终点。
5.3.2 试剂和溶液
a﹚碳酸钠溶液：100g/L。
b﹚盐酸溶液：盐酸与水的体积比=1：1。
c﹚亚硝酸钠标准滴定溶液：c（NaNO2）=0.1mol/L,按 GB/T 601 的规定配制和标定，标定时用淀粉
—碘化钾试纸判定终点。
d﹚淀粉－碘化钾试纸。
5.3.3 测定步骤
称取25gH-酸单钠盐粉状试样于400ml烧杯中，加入80ml的碳酸钠溶液，搅拌溶解后，移入1000ml的容量瓶中，用水稀释至刻度，混合均匀，用移液管吸取50ml试样溶液，置于预先加入400ml水的600ml烧杯中，在搅拌下加入20ml盐酸溶液，控制溶液温度为20℃~25℃。在搅拌下以亚硝酸钠标准滴定溶液滴定。滴定时将滴定管尖端插入液面下，近终点时，将滴定管提出液面，用少量水洗涤尖端，再逐滴加入，以淀粉－碘化钾试纸上呈蓝色润圈并保持3min不消失，即为终点。
5.3.4 计算结果
H-酸单钠盐总氨基值以质量分数ω1计，数值以%表示，按式（1）计算：
c×M×(V-V0)
ω1=-----------------------×100
50×m
式中：
c—亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
M—H-酸单钠盐的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol）{M（C14H8O7NS2Na）=340.30}；
V—试样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升(mL)；
V0—空白消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升(mL)；
m—试样的质量数值，单位为克（g）。
5.3.5 允许差
H-酸单钠盐总氨基值平行测定结果之差应不大于0.20%（质量分数），取其算数平均值作为测定结果。
5.4 H-酸单钠盐纯度及有机杂志测定
5.4.1 方案提要
采用反应高效液相色谱法，以乙酸氨和四丁基溴化铵缓冲盐水溶液与甲醇的混合液为流动相，分离H-酸单钠盐及其各有机杂质，经紫外检测器检测，用峰面积归化法测定H-酸单钠盐纯度及有机物杂质含量。
5.4.2 仪器设备
a﹚高效液相色谱：配有 254nm 波长或可变波长检测器。
b﹚色谱柱：长为 150mm，内径为 4.6mm 的不锈钢柱；固定相为 5um ODS C18 。
c﹚色谱工作站或积分仪。
d﹚微量进样器或自动进样器。
f﹚超声波发生器。
5.4.3 试剂和材料
a）甲醇：色谱纯。
b） 水：经 0.45um 水膜过滤
c） 碳酸钠溶液：100g/L。
d） 缓冲盐水溶液：1g/L 乙醇按 4.8g/L 四丁基溴化铵，配制后用 0.45μm 水膜过滤，备用。
5.4.4 色谱分析条件
a）流动相：甲醇与缓冲盐水溶液的体积比—40:60。
b) 检测波长：254nm。
c）流量：1.0mL/min。
d) 进样量：2uL。
e )柱温：室温。
可根据仪器和色谱柱的不同，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。
5.4.5 试样溶液的制备
称取 H-酸单钠盐粉状试样约 0.1g（精确至 0.001g）置于 50mL 小烧杯中，加少量水及 5mL 碳酸钠溶液溶解，转入 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀、过滤，及时进样。（膏状试样从本标准 5.3.3中 50g/L 样品溶液中吸取 2mL 样品溶液置于 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀、过滤，及时进样。）
5.4.6 测定步骤
待仪器运行稳定后，吸取试样溶液注入进样器，待组分流出完毕，用色谱工作站或积分仪进行结果处理（见色谱示意图 1）。同时对各有机杂质的已知样品溶液进行分析，已确认各有机杂质的保留时间。
5.4.7 计算结果
酸单钠盐纯度以及 T-酸双钠盐、变色酸双钠盐、ω-、K-酸含量以ωi计，数值以%表示，按式（2）
计算：
Ai
x=----------×100
∑Ai
式中：
Ai -------试样溶液中 H-酸单钠盐及其各有机杂质的峰面积数值；
∑Ai -------试样溶液中 H-酸单钠盐及其各有机杂质的峰面积数值之和。
计算结果保留到小数点后两位。
5.4.8 允许差
H-酸单钠盐纯度平行测定结果之差应不大于 0.20%，其他有机杂质含量平行测定结果之差应不大于0.10%，取其算数平均值作为测定结果。
5.5 碱不溶物质量分数的确定
按 GB/T 2381—2006 中的规定进行。
称样量 20g（精确至 0.01g），加入碳酸钠溶液 100mL，G3 玻璃坩埚式过滤器在 100℃—105℃烘箱中烘 2h 后称量。
碱不溶物平行测定结果之差应不大于 0.05%（质量分数），取平行测定结果的算数平均值作为测定结果。
5.6 水分质量分数的确定
按 GB/T 2386—2006 中 3.2“烘干法”进行。
称样量重 2g—3g，烘干温度为 105℃—110℃。
水分平行测定结果只差应不大于 0.50%（质量分数），取平行测定结果的算数平均值作为测定结果。

6 检验规则
6.1 检验分类
本标准第 3 章 1 中规定的所有项目为出厂检验项目。
6.2 出厂检查
H-酸单钠盐应由生产厂的质量检验部门进行检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的H-酸单钠盐都符合本标准的要求。
6.3 复检
如果检验结果中有一项不符合本标准的规定时，粉状产品应重新自两倍量的包装中取样进行检验。膏状产品应重新取样进行检测，重新检验的结果即使只有一项不符合本标准的要求，则整批产品不合格。

7 标志、标签、包装、运输和储存
7.1 标志
H-酸单钠盐的每个包装器上都应图印耐久，清晰的标志，标志内容至少应该有：
a﹚产品名称；
b﹚生产厂名称，地址；
c﹚生产日期，批号，等级；
d﹚生产许可证编号和标志；
f﹚净含量。
7.2 标签
H-酸单钠盐产品应有标签，标签上注明产品的生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。
7.3 包装
H-酸单钠盐用内衬塑料袋的塑料编织袋，内衬塑料袋的铁桶。每袋（桶）净含量50kg±0.50kg或者25kg±0.25kg，其他包装可以和用户协商确定；产品每袋净含量的标注，应符合《定量包装商品计量监督管理办法（国家质量监督检验检疫总局令第75号）》的规定。
7.4 运输
H-酸单钠盐的运输过程中应防暴晒、潮湿和雨淋，不得强力挤压和碰撞。
7.5 储存
H-酸单钠盐储存于阴凉、干燥、通风的库房内，防止受潮、受热、远离火源、按化学品规定储运。
7.6 质量证明书
每批产品应负有质量证明书，其上注明：
a)公司名称及地址；
b)产品名称；
c)产品等级；
d)批号或生产日期；
e)产品净含量；
f)产品执行标准；
g)产品主要指标含量（含量、水分等）；
h)检验院章；
i)订单号或其他客户要求职信息。