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2,4-二氯苯肼盐酸盐

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:5446-18-4
分子式:C6H7Cl3N2
分子量:213.5

结构式
   2,4-二氯苯肼盐酸盐


CAS: 5446-18-4
分子式: C6H7Cl3N2
分子量: 213.5
 
中文名称: 2,4-二氯苯肼盐酸盐

英文名称: 2,4-dichlorophenylhydrazine hydrochloride
 
性状描述: 白色或粉色结晶。熔点220-222℃(分解),能溶于水,不溶于苯、甲苯和氯仿等有机溶剂。在空气中颜色变深。

制备:以2,4-二氯苯胺为原料, 用醋酸溶解, 快速倒入盐酸水溶液中, 低温重氮化后再还原制得。

(1) 2,4-二氯苯胺重氮盐的合成
在烧杯中将28.1g(50mmol)2,4-二氯苯胺溶解在6mL冰醋酸中, 加热至70 ℃, 快速倒入预热至30 ℃盐酸[ 20mL(150mmol)]中, 搅拌25min, 用冰盐浴迅速冷却至0℃。在6min内滴加亚硝酸钠水溶液(3.6 g亚硝酸钠溶解于6.7 mL水中), 同时加入碎冰控制反应温度在5℃以下, 反应45min得含2,4-二氯苯胺重氮盐的反应液A。

(2) 2,4-二氯苯肼盐酸盐的合成
在三口烧瓶中将亚硫酸氢钠13 g 溶解在40mL水中, 用40%氢氧化钠水溶液调pH 值至6,冷却至5 ℃。20 min内滴加反应液A(在10 ℃以下)。同时滴加40%氢氧化钠溶液, 维持反应液pH 6左右, 滴毕, 于18 ℃反应45m in。升温至60℃, 液面下滴加浓盐酸45 mL, 同时加入60 ℃热水100mL。加热至90 ℃, 回流2 h后补加15mL浓盐酸, 回流片刻。趁热过滤除去少许红色焦油沥青状物, 滤液结晶, 干燥得微黄色晶体[ 8. 7 g,m. p. 190 ℃(193 ℃ ~ 194 ℃)] , 用水重结晶得17.9 g, m. p. 207 ℃ ~ 209 ℃。

 
用途:是重要的化工原料, 主要用于医药、染料、农药及感光材料等领域,是减肥药利莫那班的合成原料

参考文献:
1 2,4-二氯苯肼盐酸盐的合成  付平;卓超;顾兢;赵小青  合成化学  2006  (3),317-318
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