对甲氧基乙酰乙酰苯胺质量标准
1 范围
本标准规定了对甲氧基乙酰乙酰苯胺的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于由双乙烯酮与对氨基苯甲醚缩合而制得，用于合成有机颜料制作的对甲氧基乙酰乙酰苯胺。
分子式：C11H13NO3
相对分子质量：207.23(按 1989 年国际相对原子质量)
本标准中的指标不得违反国家法律、法规、规章、强制性标准中的有关规定。否则，该标准无效，并应执行国家法律、法规、规章、强制性标准中的有关规定。
2 规范性引用文件
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GB/T 601-2002 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备
GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 2384-1992 染料中间体熔点范围测定通用方法
HG/T 2278-1992 乙酰乙酰苯胺
3 要求
对甲氧基乙酰乙酰苯胺的质量指标应符合表 1 的规定
优级品 合格品
1 外观、色泽 白色至浅灰白色 白色至浅灰白色或极浅粉红色
2 形状 结晶粉末或片状结晶 结晶粉末或片状结晶
3 干品初熔点 ℃ ≥ 113.5 113.0
4 含量（%） ≥ 99.0 98.5
5 碱溶浊度 澄清透明 基本澄清透明
6 挥发分含量（%）≤ 0.3 0.4
4 试验方法
4.1 本标准试验用试剂应为符合现行国家标准和行业标准的分析纯试剂，试验用水为蒸馏水或同等纯度的水，滴定用标准溶液按 GB/T 601 的要求制备，仪器未注明要求时为一般实验室仪器。
4.2 外观
采用目测法测定。
4.3 干品初熔点的测定。
按 GB/T 2384 的规定进行，试样于 60℃-65℃干燥至恒重。
4.4 含量的测定。
4.4.1 方法一：亚硝酸钠滴定法
4.4.1.1 原理
芳香族胺类酰化物，在无机酸存在下与亚硝酸钠定量进行亚硝化反应，过量亚硝酸钠用碘离子检出，用以判定终点。
4.4.1.2 试剂和溶液
a)冰醋酸（GB/T 676）；
b)盐酸溶液（GB/T 622）1：1
c)氢氧化钠（GB/T 629）：4%溶液；
d)亚硝酸钠 （GB/T 633）：C（NaNO2）=0.5mol/L 标准滴定液；
e)碘化钾淀粉试剂：按 GB/T 603-1988 中 4.2.3 规定的方法制备。
4.4.1.3 分析步骤
称取试剂约 1.2g (精确至 0.0002g )于 400ml 烧杯中，加入 10mL4%氢氧化钠溶液溶解，等全部溶解澄清后，加入蒸馏水 150mL，在不断搅拌下加入 100mL 冰乙酸和 50mL 盐酸（1：1），补加水总量约 300mL，用亚硝酸钠标准溶液滴定，滴定时将滴定管尖端插入溶液下约 10mm 处，在 10-15℃与搅拌下慢慢滴加亚硝酸钠标准滴定溶液，接近终点时，将滴定管的尖端提离液面，逐滴加入，并用玻璃棒蘸取 1 滴试样滴在碘化钾淀粉试纸上呈微蓝色，3min 后试纸仍呈微蓝色为终点，在同样条件
下做一空白试验。
4.4.1.4 结果计算
对甲氧基乙酰乙酰苯胺含量 X 1 以质量百分数表示,按公式(1)计算:
C×(V1-V2)×0.2072
X1 =-------------------------------×100…………………(1)
M1
式中:C——亚硝酸钠标准溶液的实际浓度，mol/L；
V 1 ——滴定试样耗用亚硝酸钠标准溶液的体积，mL；
V 2 ——空白试验耗用亚硝酸钠标准溶液的体积，mL；
M 1 ——试样质量，g；
0.2072——与 1.00 mL 亚硝酸钠标准溶液[C（NaNO 2 ）=1.000mol/l]相当的，以克表示的对
甲氧基乙酰乙酰苯胺的质量。
4.4.1.5 允许差
平行测定结果之差不大于 0.3%，取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
4.4.2 方法二：液相色谱法（仲裁方法）
4.4.2.1 方法要点
试样用甲醇溶解，使用日本岛津 Shimadzu ODS 不锈钢柱和紫外检测器，用面积归一法对对甲氧
基乙酰乙酰苯胺进行液相色谱分离和含量测定。
4.4.2.2 试剂
甲醇：色谱纯
水：蒸馏水二次重蒸
醋酸铵：分析纯
4.4.2.3 仪器
日本岛津高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器
色谱数据处理机
色谱柱：φ4.6mm×150mm 不锈钢柱
柱填充物：日本岛津 Shimadzu ODS（5μ）
4.4.2.4 液相色谱操作条件
流动相：甲醇：水：醋酸铵=70：30：0.2
流速:1.0ml/min
检测波长:235nm
试样溶剂：甲醇(用超声波溶解)
4.4.2.5 测定步骤
a)试样溶液的配制
称取试样 0.01g，置于 5 ml 的烧杯中，加入甲醇溶解，摇匀（用超声波溶解），备用。
b)测定
在上述色谱条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，待相邻两针相应峰面积相对响应值小 1.5%，测定试样溶液的浓度。
4.4.2.6 计算
试样有效含量 X 2 按式（2）计算：
S1
X 2 =-------×100………………（2）
S
式中：
S1 ——主峰面积；
S——峰面积（主峰面积与杂峰面积之和）。
4.4.2.7 试验结果
a)方法准确度测定
以不同批次生产的样品，分别用亚硝酸钠滴定法和液相色谱法分析，测定结果见表 2。
表 2
编号 亚硝酸钠滴定法（%） 液相色谱法（%） 相对误差（%）
1 99.23 99.54 0.31
2 99.26 99.50 0.34
3 99.25 99.61 0.36
4 99.09 99.47 0.38
5 99.16 99.56 0.40
b)对三批不同批次的样品进行重复测定，考察本方法的精密度，结果见表 3。
编号 样品含量（%）
1 2 3 4 5 平均值（%） 标准偏差 变异系数（%）
1 99.62 99.58 99.61 99.58 99.56 99.59 0.045 0.045
2 99.50 99.46 99.52 99.58 99.52 99.52 0.033 0.033
3 99.53 99.61 99.64 99.59 99.56 99.59 0.023 0.023
4.5 挥发分含量的测定
按 HG/T 2278-1992 中 4.4 的规定进行。
4.6 碱溶浊度的测定
按 HG/T 2278-1992 中 4.5 的规定进行。
5 检验规则
5.1 每批对甲氧基乙酰乙酰苯胺应经制造厂质量检验部门按本标准要求检验合格，并附产品说明书、合格证，方可出厂。
5.2 出厂检验项目为本标准规定的全部项目。
5.3 取样方法
按 HG/T 2278-1992 中 5.2 的规定进行
5.4 判定规则
在检验过程中若有一项指标不符合本标准要求时，应重新在两倍量的编织袋（桶）中取样对不合格项目进行复验，若仍有不合格，则判该批产品不合格。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
编制袋（桶）上应有牢固清晰的标志，注明生产厂名称、产品名称、注册商标、标准编号、批号、规格、毛重、净重、并附有产品质量合格证。
6.2 包装
乙酰乙酰对甲氧基苯胺应装于内衬塑料袋的编制袋（桶）中，每袋（桶）净重 25kg，如需用其他包装，与用户协商确定。塑料编织袋应缝制、编织或用其他等效强度的方法制作。
6.3 运输
运输时应小心轻放，防火、防晒、防雨，切勿损坏包装。避免与眼睛、皮肤直接接触。并按《危险化学品安全管理条例》相关规定执行。
6.4 贮存
产品应贮存于阴凉、干燥、通风的库房内。