1,3-丙酮二羧酸标准名称
1 范围
本标准规定了工业用 1,3-丙酮二羧酸产品的技术要求、检验规则及包装、标志、贮存、运输等要求。
本标准适用于工业用 1,3-丙酮二羧酸的合成控制及产品分析。
分子式： C5H6O5
相对分子量：146.1
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 617-2006 化学试剂 熔点范围测定通用方法
GB/T 601-2002 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备
3 技术要求
工业用 1,3-丙酮二羧酸应符合表 1 要求
表 1
4 试验方法
4.1 外观
在日光下目测观察样品颜色及有无可见杂质。
4.2 熔点测定
4.2.1 方法提要
采用微量熔点测定法，用显微熔点仪测定样品熔点。
项目 指标
外观 白色或淡黄色粉末
熔点 128-133℃
酸含量 ≥ 96.0%
游离酸含量 ≤ 2.0%
4.2.2 仪器
北京泰克仪器有限公司 X-4 数字显示显微熔点测定仪
4.2.3 测定步骤
4.2.3.1 调节
首先将样品放入研钵内研碎后，取两片干净且干燥的载玻片将样品夹在中间，把载玻片送入加热平台上，用手柄调节显微镜焦距，直至可以清楚地看到晶体。
4.2.3.2 测定
打开控制器上加热开关，调节旋钮 I 和 II 使调节器上电压达到 100V，先让仪器快速升温，待温度升至距样品熔点值约差 20℃左右时放慢加热速度，控制温度上升速度为每分钟 2℃左右。当样品结晶棱角开始变圆时，表示熔化已开始，结晶形状完全消失表示熔化已经完成，记录熔程。
4.3 总酸含量的测定
4.3.1 方法提要
先进行 0.1mol/L 的氢氧化钠溶液水相标定，然后进行氢氧化钠溶液水相测定样品的总酸量（浓度用氢氧化钠溶液水相标定结果）。
4.3.2 仪器和试剂
仪器：ZDJ-2D 全自动电位滴定仪
试剂：0.1mol/L 的氢氧化钠标准液 去离子水
4.3.3 测定步骤
4.3.3.1 ZDJ-2D 电位滴定仪操作
打开电位滴定仪主机开关，再打开磁力搅拌器开关。
按“清洗”键，输入清洗次数（一般清洗 3 次即可），再按“启动”键开始清洗，完毕回到待机状态。
按“滴参”键依次输入 1-20 项参数，输入完毕退出回到待机状态。（14、17、18 项有子菜单的参数输入完毕，先按“退出”键，用“↓”到下一项参数）
1、 滴定模式：0
2、最大增量：0.4ml
3、最小增量：0.02ml
4、滴定速度：15.00ml/min
5、采样周期：2s
6、信号漂移 30mv/min
7、电位变化阈值：8mv
8、最大等待时间：15 秒
9、平衡时间：40%
10、预加体积：0ml
11、预加液速度：15ml/min
12、等待时间：0 秒
13、温度设定：25 14、终点条件：
停止体积：20 停止 pH 值：15 停止电位值：3000mv 停止等当点：1
15、等当点阈值：300 16、等当点选择：2
17、结果单位：4 18、公式编辑：
A1= 1 A2= 0 A3= 0 B1=T(滴定度) B2=0 B3=0
C1= C（滴定液理论浓度） C2=1 C3=0 V1,= 1 V2,= 9 V3,= 0 U1=1 U2= 9 U3= 0 M1=0 M2=1
19、终点评估 20、 结果精度：4
按“启动”键依次输入滴定方法号、批号、样重、样品名称、实验员名称，按“启动”键开始滴定。（输入一项后按“确认”键到下一项，输入汉字时按“方法”键转换为区位码，查区位码表输入。 ）滴定完毕，按“确认”键即可打印结果。（有多个样品时，重复“开 1 始滴定”项的操作）依次关闭搅拌台、滴定仪主机切断电源。
4.3.3.2 样品的测定
称取 50mg（精确到 0.0001g）产品小样，至于烧杯中，加入 50mL 去离子水，使样品完全溶解，用ZDJ-2D 全自动电位滴定仪滴定至终点（碱液使用 0.1mol/L 的氢氧化钠标准液），1mL 0.1mol/L 的氢氧化钠标准液相当于 7.3mg 丙酮二羧酸。公式（1）计算出样品中的总酸含量。
N×V×7.3×100
A1=---------------------……………………………（1）
M×0.1
其中：A1—为总酸含量
N—氢氧化钠标准液实际浓度（mol/L）
V—滴定所消耗的氢氧化钠标准液体积（mL）
M—产品小样质量（mg）
4.4 游离酸（硫酸）含量的测定
4.4.1 方法提要
先进行 0.1mol/L 的氢氧化钠溶液在丙酮中的标定，随后用氢氧化钠溶液在丙酮中测定样品中的硫酸的含量（浓度用氢氧化钠溶液丙酮中标定结果）。
4.4.2 仪器和试剂
仪器：ZDJ-2D 全自动电位滴定仪
试剂：0.1mol/L 的氢氧化钠标准液 分析纯丙酮
4.4.3 测定步骤
4.4.3.1 ZDJ-2D 电位滴定仪操作（操作方法同 4.3.3.1）
4.4.3.2 样品的测定
称取 1500mg（精确到 0.0001g）产品小样，至于烧杯中，加入 50mL 丙酮，使样品完全溶解，用 ZDJ-2D全自动电位滴定仪滴定至终点（碱液使用 0.1mol/L 的氢氧化钠标准液）。1mL 0.1mol/L 的氢氧化钠标准液相当于 4.9mg 硫酸。公式（2）计算出样品中的游离酸含量。
N×V×4.9×100
A2=------------------------………………………（2）
M×0.1
其中：
A2—为样品中的游离酸含量
N—为氢氧化钠标准液实际浓度（mol/L）
V—为滴定所消耗的氢氧化钠标准液体积（mL）
M—为产品小样质量（mg）
5 检验规则
5.1 出厂检验项目为技术要求中的所有项目。
5.2 产品需经过生产厂家的质量检验部门按本标准检验合格并附产品质量合格证后方可出厂。
6 标志、包装、贮存及运输
6.1 产品采用 25kg/铁桶包装，内衬塑料袋，桶上标明批号、厂家、执行标准号、重量，并附检验合格证书。
6.2 产品应于室温下放置在通风、干燥、阴凉处避光保存，并且桶盖盖严，密封保存。
6.3 运输时，严防高温过热环境。装卸时应防止雨淋，不得受潮，不受损害及污染。
7 质量保证期
本产品在规定的贮存条件下，保质期为半年。