L-Lysine L-Glutamate
本品在105℃干燥5h后进行定量时,含L-赖氨酸L-谷氨酸盐(C11H23N3O6=293.32)98~102%。
1.性状
本品为白色的粉末,无臭或略带有微臭,有特殊的味
2.鉴定试验
(1)取本品的水溶液(1→1,000)5mL,加茚三酮试液1mL,加热3min后呈紫色。
(2)将本品0.1g溶于水,定容至50mL取5μL为检液,以正-丁醇、冰醋酸及水的混液(5:1:2)为展开剂,进行纸层析第1法时,可看到2个斑点,并与试样同样操作的对照液中得到的斑点相对应。但滤纸使用色谱用2号。展开剂大约上升到30cm℃时,停止展开,风干,再在100℃下干燥20min后,喷雾茚三酮水饱和正一丁醇溶液(1→500),在100℃加热5min使其呈色,在自然光下观察。对照液为L-谷氨酸钠0.1g及L-赖氨酸盐酸盐0.1g溶解于水至100mL,取5μL①。
3.纯度试验
(1)溶解性 将本品1g溶于20mL水时应无色,其浊度,几乎是透明以下。
(2)酸碱性 本品水溶液(1→10)的pH值,用玻璃电法测定时应是6.0~7.5。
(3)比旋光度 将本品在105℃干燥5h后,精确地称取约4g,溶于5mol/L盐酸中至50mL,测定此液的旋光度,应是 =+27.5~29.5°②。
(4)氯化物 取本品0.3g,进行氯化物的常规试验,其量应在0.01mol/L盐酸0.35mL对应量以下③。
(5)铵盐 可用“L-天门冬氨酸钠”的纯度试验(5)。但使用氨标准溶液2mL④。
(6)砷 可用“L-赖氨酸盐酸盐”的纯度试验(5)⑤。
(7)重金属 取本品0.1g加稀醋酸2mL和水约30mL进行溶解,以此为检液进行重金属的常规试验时,其量应在0.002%以下。
(8)其它氨基酸 进行鉴定试验(2)的试验时,与从对照液得到的斑点相对应的2个班点以外,不应有斑点。
4.干燥失重
将本品在105℃干燥5h,其失重应在11.4%以下⑥。
5.强热残留物
本品的强热残留物应在0.3%以下。
6.定量法
可用“DL-丙氨酸”的定量法。
0.1mol/L高氯酸溶液1mL=9.777mg C11H23N3O6
注 解
①是利用纸层色谱法鉴定L-赖氨酸和L-谷氨酸。
②依据下式进行温度校正 = -0.05×(20-t)。
③Cl的限量为0.04%。
④NH4的限量为2ppm。
⑤As2O3的限量为2ppm。
⑥本品1分子有0~2个分子的结晶水,所以在常温,在硫酸干燥器中放置,一部分结晶水蒸发,所以不能正确地只测定吸咐水,在105℃放置5h,测定吸附水和结晶水。