醋酸叔丁酯生产工艺
1.乙酐法将叔丁醇、乙酐和无水氯化锌混匀加热回流2h,然后冷却,蒸馏至温度达110℃,粗馏物用水洗,再用10%碳酸钾洗至中性,用无水碳酸钾干燥,再经蒸馏,收集95-96℃馏分即得成品。
2.乙酰氯法将叔丁醇、N,N-二甲基苯胺和无水乙醚混合,加热回流,再加乙酰氯,控制加料温度,维持中等回流速度,加2/3乙酰氯时,N,N-二甲基苯胺盐酸盐结晶,冰浴冷却,然后加热1h。加水使固体物全部溶解,分离醚层,用冷的10%硫酸提取,用饱和碳酸氢钠溶液洗1次,用无水硫酸钠干燥,分馏而得成品。
3.乙酰氯-镁法将镁粉、特丁醇和无水乙醚混匀,滴加乙酰氯和无水乙醚溶液,加完冷却,加冷的碳酸钾水溶液,使之分解,用乙醚提取3次,用氯化钙干燥,蒸馏而得成品。