γ-甲氧基丙胺质量标准
1 范围
本标准规定了γ-甲氧基丙胺的要求、抽样、试验方法及标志、标签和包装。
本标准适用于丙烯腈为主要原料经加氢反应精制后而得的产品,主要用途染料的中间体。
2 规定性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于标准。
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
国家质监总局第75 号令《定量包装商品计量监督管理办法》
3 分子式和结构式:
结构式:C4H11NO
相对分子质量:89.4(按1991 年国际相对原子质量计)
4 要求
4.1 外观为无色透明液体
4.2 含量应符合表1 要求
γ-甲氧基丙胺含量,%
一级品 合格品
99.5 99.0
5 抽样
5.1 以每桶为一批,样品数及样品量按GB6/T6678 中6.6 方法进行,采样按GB/T6680 规定方法进行,采用量不少于250ml,将采集到的样品平均分成两份,放入清洁干燥的玻璃瓶中,盖紧密封,贴上标签,标签上应说明产品名称、批号、取样日期及取样人,一瓶供检验用,另一瓶加封,保存3 个月备查。
5.2 产品由生产厂质检部门进行检验,生产厂应保证所有出厂的产品符合本标准的要求,每批出厂成品均附有一定格式的质量证明书。
5.3 用户单位有权按照本标准的各项规定对所收到的γ-甲氧基丙胺进行验收。
5.4 检验结果中,如不符合本标准要求时,应重新加倍取样复验,复验仍不符合要求,产品不予验收。
5.5 当供需双方对产品质量发生争论时,仲裁机构由双方协定。
6 试验方法
6.1 外观检查,目视观察法
6.2γ-甲氧基丙胺测定
6.2.1 鉴别试验
本鉴别试验可与γ-甲氧基丙胺的测定同时进行。试样主峰与标样γ-甲氧基丙胺的峰的保留时间其相对差值在1.0%以内,就可确认试样的有效成份即为γ-甲氧基丙胺。
6.2.2 含量测定
6.2.2.1 方法提要
样品直接在气相色谱仪上进行分离、测定。
6.2.2.2 试剂和溶液
氯仿A.R(GB/T 682)
气相色谱固定液:Apie20nl
气相色谱固定液:PEG20M
担体:(80~100 目)chromorsbw AW Dmcs
6.2.2.3 仪器
气相色谱仪:102G 型
色谱柱:柱长2m,内径3mm 的不锈钢柱
数据处理机:
微量注射器:10ul
6.2.2.4 色谱柱的设备
6.2.2.4.1 固定液涂渍
A、称取Apie20nl 1.0g 于250ml 烧杯中,加约35ml 氯仿,用玻璃棒搅拌至完全溶液,加入10.0Chromorsbw AW Dmcs(80~100 目)担体,手摇烧杯使担体完全被固定液浸入,液面约高出担体5mm,自然干燥,在干燥时轻轻搅拌,以涂渍均匀。
B、称取PEG20M 1.5g 溶于约35ml 氯仿中,加入10.0 Chromorsbw AW Dmcs(80-100目),同上法浸渍,自然干燥。
6.2.2.4.2 色谱柱填充
将柱管(清净、干燥的柱)入口一端连一漏斗,出口处包一干净纱布用橡皮管与真空泵相连,开动真空泵,将等量A 与B 固定相混合和均匀后填入色谱柱内,边充边轻轻敲打柱管,直至混和固定相不再下降为止,取下色谱柱,在柱两端塞少许玻璃棉。
6.2.2.4.3 色谱柱老化
将色谱柱入口端接汽化室,出口不接检测器,控制载气流速为10ml/min,柱温为180℃,老化时间24hr。
6.2.2.5 测定条件
检测器:氢火焰离子检测器
载气(N2):流速20ml/min
氢气流速(H2):70ml/min
空气流速:600ml/min
柱温:120℃
检测器温度:150℃
汽化室温度:170℃
进样量:0.1ul- 0.2ul
上述气相色谱条件系典型操作参数,分析者可根据各自仪器特点适当调整,以获最佳分离效果。
6.2.2.6 测定步骤
工作条件具备,且仪器稳定后,用微量注射器直接进样,顺序:标准溶液、样品溶液、样品溶液、标准溶液,根据色谱仪上的主峰面积和杂质峰面积,采用面积归一进行计算。
γ-甲氧基丙胺
(1)甲醇
(2)丙烯腈
(3)γ-甲氧基丙胺
(4)β-甲氧基丙胺
(5)未知物
6.2.2.7 计算
γ-甲氧基丙胺的百分含量按下式计算:
Ai
X=-----------------------×100%…………(1)
A1+A2+A3+……An
式中:
Ai—为样品中主含量在色谱图上所显示的峰面积
A1+A2+A3+……An—分别为试样中各组的峰面积
6.2.2.8 允许差
二次平行测定的结果之差应不大于0.5%。
7 标志、标签、包装、运输和储运
7.1 每桶成品必须标明产品名称、批号、生产厂厂名、厂址、净重、标准号、生产日期等。
7.2 本品用白铁桶包装,净重为170Kg,其允差应符合国家质检总局第75 号令规定。
7.3 运输搬运时应小心,以防包装桶撞击损坏。
7.4 贮存时应密封、防潮、防晒,保持通风良好、避免与皮肤接触,防止由口鼻吸入。
7.5 保质期:在规定的储存条件下,对包装完好的γ-甲氧基丙胺保证期,从生产日期算起为一年。