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2-萘磺酸钠质量检测

规格:99%
包装:1kg
最小购量:1kg
CAS:532-02-5
分子式:C10H7NaO3S
分子量:230.22

2-萘磺酸钠

1 范围
本标准规定了2-萘磺酸钠的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以精萘、硫酸为主要原料,经磺化、中和、精制而成的2-萘磺酸钠,该产品主要用于有机合成,乳化剂的中间体。
分子式:C10H7O3SNa
相对分子质量:230.22(按2005年国际相对原子质量计)

2 规范性引用文件
下列文件的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款:凡是注日期的引用文件,其随后的所有修改单或修改订版不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成的协议的各方研究是否可使用这些文件的是最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用与本标准。中华人民共和国药典 2010年版二部

3 要求
2-萘磺酸钠质量指标应符合表 1 规定
表1 指标规定
项 目 指 标
外 观 白色结晶粉末
含 量≥ 99.0%
溶 解 度 无 色 透 明

4 试验方法
4.1外观
目测。
4.2含量于设备
4.2.1仪器与设备
a﹚ 高压液相色谱仪;
b﹚ 微机工作站;
c﹚ 泵 名:SHMADZU LC-10AT;
d﹚ 检测器:SHMADZU SPD-10A。
4.2.2试剂与溶液
a﹚ 去离子水;
b﹚ 磷酸二氢胺:分析纯;
c﹚ 三乙胺:分析纯;
d﹚ 甲醇:色谱纯;
e﹚ 2-萘磺酸钠标样:已知含量≥99.0%。
4.2.3色谱条件
a﹚ 色谱柱:μ-BODAPAKC15,3.9X300mm,10μ(水合物);
b﹚ 进样量:20μl;
c﹚ 波 长:254mm;
d﹚ 灵敏度:0.05AUFS;
e﹚ 温 度:室温;
f﹚ 流 速:1.7ml/min;
g﹚ 流动相:在1000 ml的纯水(去离子经Milli-Q水系统进一步纯化)中,加入11.5g磷酸二氢胺
和1.0 ml的色谱纯三乙胺 ,用10%氢氧化钠溶液调节PH至6.3,取上述溶液990 ml与甲醇(色谱
纯)2010 ml混合,作为流动相;
h﹚ 保留时间(min):1.788-2.118。
4.2.5 测定步骤
在上述色谱操作条件下,待仪器稳定后,取50mg干燥样品,精密称取,置于25ml的容量凭中,用流动相溶液并稀释至刻度,用25μl微量进样器取样20μl,向已平衡好的HPLC系统中进入样品溶液,记录25 min的图谱,积分仪对所有的峰面积求积分。萘磺酸盐在2.017 min的主峰之前还包括1~2个小峰(LAS T=1.80),把主峰前所有的小峰面积加和(包括溶剂前沿),再加上主峰面积作为萘磺酸盐的总面积。
计算:根据峰面积百分比计算含量
               1.667~2.017min的峰面积之和
含量% =-------------------------------------------× 100
                       总峰面积

4.2.6 溶解度的测定
将0.5g样品溶解于25ml水中,溶液应澄清,五色.

5 检验规则
5.1 产品应由生产厂的质量检验部门进行检验,生产厂应保证所有出厂产品符合本标准的全部要求。
签发合格证后方能出厂。
5.2 使用单位有权按照本标准的规定。对所收到的产品在一个星期内进行质量检验。
5.3 以混合均匀包装的产品为一批,每批数量不超过 1t。
5.4 在每批产品中按 25%的比例的进行抽样,最低不少于 3 桶,每桶取出的式样不少于 50g,混均匀后
分成二份,装在清洁干燥的样品袋中,一份供检验,一份供保存备查。
5.5 当检验结果中如有不合格项,可以从该批的双倍包装中取样,对不合格项目进行复验,复验结果
如仍有一项不合格,则判定该批产品为不合格。
5.6 当供需双方对产品质量发生异议时,由双方进行协商解决,或由双方认可的法定仲裁机构,按本
标准进行仲裁。

6标志、包装、运输与贮存
6.1 标志
包装上应有下列标志,内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、净重、批号、生产日期、贮存有
效期及本标准编号,出口产品标识按供需双方合同约定。
6.2 包装
产品包装用塑料桶,每桶净重 25kg,如有特殊包装,由供需双方合同约定。
6.3 运输
运输过程中应小心轻放,严禁撞击以免泄漏,需防潮,并不得与其它化学品混运。
6.4 贮存
产品应贮存在通风干燥仓库内,远离热源,贮存有效期为在上述贮运条件下自生产之日起为一年。

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