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葡萄糖酸钠质量检测

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:527-07-1
分子式: C6H11NaO7
分子量:218.13847

葡萄糖酸钠
1 范围
本标准规定了葡萄糖酸钠的技术要求,试验方法、检验规则、标志标签及包装、贮存和运输。
本标准适用于添加在混凝土作为缓凝和保塑作用的葡萄糖酸钠,也适用于清洗
或螯合用的等工业用的试剂。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版本均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T8820-2010 葡萄糖酸锌
GB 5009.76-2014 食品添加剂中砷的测定方法
GB/T 5009.75-2003 食品添加剂中铅的测定
GB/T 626-2006 化学试剂 硝酸
GB 7657-2005 食品添加剂 D 葡萄糖酸δ 内酯
3 要求:
3.1 外观
白色或棕色结晶性粉末。
3.2 理化指标
理化指标应符合表 1 规定
(分子式) C 6H 1 1N aO 7 218.14
葡萄糖酸钠为 D 葡萄糖酸—钠化合物,其含量按干燥品计算,标示量为 98%—102%。
(用前于 105℃干燥四小时)
(包装和贮藏):保藏在密闭的容器内。
(鉴别)1、〈 191 页 〉 钠盐反应。
2、参考葡萄糖酸钠钙 B 试鉴别反应。
表 1 理化指标
项 目 指 标
含量(以 C6H11O7Na 计),% ≥ 98.0
水份,% ≤ 1.5
氯化物(以 Cl-计),% ≤ 0.01
硫酸盐(以 SO4
-2计),% ≤ 0.01
还原物质(以 C6H12O6计),% ≤ 0.5
砷(以 As 计),% ≤ 3
铅(以 Pb 计),% ≤ 10
重金属 ppm ≤ 20
4 试验方法:
本标准所用试剂和水,均使用分析纯试剂和蒸馏水(或离子交换水)。
4.1 葡萄糖酸钠的含量测定:
4.1.1 试剂和溶液
4.1.1.1 冰醋酸
4.1.1.2 喹哪啶红试液,100mL 喹哪啶红试液 100mL 冰醋酸
4.1.2 测定方法
方法一、准确称取于 150mg 样品,移入干燥的 200mL 锥形瓶中加冰醋酸 75mL,必要时加热至全,放冷,加喹哪啶红试液数滴,用 0.1mol/L 高氯酸滴定(用 10mL 微量滴定管)至颜色消失,每 0.1mol/L 高氯酸滴定相当于葡萄糖酸钠 21.81mg。
方法二、精密称取 0.5~0.7g 样品溶于 50ml 水中,将溶液以每分钟 3-5ml 的流速流经已用盐酸再生并用水流至中性的强酸性阳离子交换树脂层(即 732 型树脂 10g在滴定管中进行操作)收集交换液,交换完后用水洗涤烧杯及树脂层直至无酸性,洗液合并,然后以 0.1mol/L NaOH 滴定,以酚汰指示剂,在滴定至褪色缓慢时,将溶液加热至沸,再滴定至粉红色不在褪色。
V• N• 0.21813
X= ───────── ×100%
W
V=NaOH m1 数
N=NaOH 当量浓度
0.21813=1m1 0.1mol/NaOH 相当于 0.218
W=样品重
4.2 水份的测定:
按 GB8820 中 2.3 条规定方法进行。
4.3 氯化物的测定:
按 GB8820 中 2.5 条规定方法进行。
取样品 1g 溶于 30-40m1 沸水中,加硝酸和硝酸银 T-S 各 1m1,并加适量的水使成50m1,摇匀,避去直接阳光放置 5 分钟,与按同法处理的对照比较混浊度<0.07%。标准液:0.020mo1 L HCL 1m1 CI:0.0709%
4.4 硫酸盐的测定:
按 GB8820 中 2.4 条规定方法进行。
取样品 2g,溶于沸水 30-40m1 中,加 3m1/L 盐酸 1m1,氯化钡试液 3m1 和适量水使成 50m1 摇匀,放置 10 分钟 ,与按同法处理的对照液比较混浊度。
标准液:0.020N H2SO4 1m1
4.5 还原物质的测定:
按 GB8820 中 2.4 条规定方法进行。
还原物:称取样品约 1g,移入 250m1 锥形烧瓶中,加入 10m1 溶解后加碱性柠檬酸铜试液 25m1.加盖,慢沸加热 5 分钟后迅速冷却至室温,加 25m1 10%醋酸,0.1mO1 L碘液 10.0m1,3m01L 盐酸 10m1 和淀粉指示剂 3m1.用 0 1Na2S2O3 滴定至蓝色消失,以空白作对 1ml 0.1N Na2S3O3 相当于 2.7mg 还原物质。(以 D-葡萄糖汁):
(V1• N1 - V2• N2 ) 2.7
还原性物质%=───────────────
试样量(g)
V 1 N1 分别为碘溶液的体积 和当量浓度.
V2 N2 分加为 Na2 S2 O3体积(ml)T 和当量浓度.
4.6 砷的测定:
按 GB/T5009.76 规定进行。
4.7 铅的测定:按 GB5009.75 规定进行。
4.8 镉的测定
4.8.1 试剂及溶液
要求使用去离子水,优级纯或高级纯试剂。
4.8.1.1 硝酸(GB/T626):1:1 及 1%溶液。
4.8.1.2 金属镉粉、光谱纯。
4.8.1.3 镉标准溶液:精密称取 1.000g 金属镉(99.99%)用几滴水湿润,加 1:1
硝酸 10mL 溶解后,定量移入 1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得浓镉标准溶液,此溶液每毫升相当于 1mg 镉。贮于聚乙烯瓶中。
4.8.1.4 镉标准使用液:吸限 1.0mL 镉标准液置于 100mL 容量瓶中,加 1%硝酸至刻度,混匀,此溶液每毫升相当于 10μ g 镉。
4.8.2 仪器
4.8.2.1 原子吸收分光光度计
4.8.2.2 所用玻璃仪器均以 10%~20%硝酸浸泡 24h 以上,用重蒸馏水反复冲洗,最后用去离子水冲洗晾干后,方可使用。
4.8.3 分析步骤
精密称取样品 2.5g,加 1%溶解并定容至 25mL。吸取镉标准使用液 0mL、1.25mL、2.50mL、5.00mL,加 1%硝酸稀释定容到 50mL(每毫升相当于 0μ g、0.25μ g、0.50μ g、1.00μ g 镉)。
将样品液及各标准液分别导入火焰进行测定,测定条件:灯电流 6mA~7mA,波长228.8nm,狭缝 0.15~ 0.20 nm,空气流量 5L/min,乙炔流量 0.4L/min,灯头高度1mm,氚灯背景校正(也可根据仪器型号调至最佳条件),以镉含量对应浓度波光度,绘制标准曲线比较。
4.8.4 分析结果计算
X7={(A7- A8)×V6/m9×1000×1000}×100%
式中:X7—样品中镉的含量,%
A7—测定用样品液中镉的含量,μ g/ mL;
A8—试剂空白液中镉的含量,μ g/ mL;
V6—样品处理后总体积, mL;
M9—样品质量,g;
4.9、重金属:1G 样品溶于 10m1 水的溶液,加 6m1 3N HCL 加水稀释至 25m1,以 1N醋酸或 6N 氢氧化铵调节 P H 3.0~4.0 用狭范围的 P H 试纸作对照,然后用水 40m1,加 10m1 H2 S 饱和溶液静置 5 分钟 <20 P P M。
5 检验规则
5.1 每批产品必须按标准规定检验合格方可出厂。
5.2 出厂检验
5.2.1 检验项目:葡萄糖酸钠的含量、水份、氯化物、硫酸盐、还原物质、砷、铅、镉。
5.2.2 以同一批原料、同一工艺的产品为一批。
5.2.3 每批的重量不超过生产厂每天的产量。
5.2.4 取样方法以每批袋数的 2%选取试样,小批的不得少于 3 袋,从选出的代数中,用取样工具伸入每袋的 3/4 处,取出不少于是 100g 的样品,将取出的样品迅速混匀,用四分法缩分,装于清洁干燥、带磨口的广口瓶中(容量不少于 250 mL),瓶上粘贴标签,注明生产厂名称、生产日期、品名、批号及取样日期,送交化验室及时分析。
5.2.5 检验结果有一项不合格标准时,应加倍抽样化验,重新检验的结果仍有一项不符合标准时,则整批定为不合格品。
5.2.6 如供需双方对产品质量发生异议需仲裁时,可由双方协商仲裁单位,按本标准规定的方法和验收规则进行。
6 标志、包装、标签、运输、贮存
6.1 葡萄糖酸钠的包装材料必须符合卫生标准和要求.
6.2 产品包装规格为 25kg 袋、桶,每批包装好的成品内应附有质量证明书,其内容包括:厂名、厂址、品名、产品标准号、批号和生产日期。
6.3 运输时应防止日晒雨淋、猛烈撞击、不得与有毒、有害及强烈气息物品混装运输。
6.4 产品贮存在干燥、阴凉、通风的仓库内,防止有害物质污染。
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