11.5%驱蚊酯驱蚊液

1 范围
本标准规定了 11.5%驱蚊酯驱蚊液的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、贮运等。
本标准适用于以驱蚊酯原药、溶剂与香精等加工而成的11.5%驱蚊酯驱蚊液产品。

2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 1604-1995 商品农药验收规则
GB/T 2828.1-2003 计数抽样检验程序 第1部分：按接收质量限（AQL）检索的逐批检验抽样计划
GB 3796-2006 农药包装通则
GB 5296.3-2008 消费品使用说明 化妆品通用标签
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 13531.1-2008 化妆品通用检验方法 PH值的测定
GB 24330-2009 家用卫生杀虫用品安全通用技术条件
QB/T 4147-2010 驱蚊花露水
中华人民共和国农业部令 第8号（2007）农药标签和说明书管理办法

3 要求
3.1 外观和感官
3.1.1 瓶身应完整，盖（喷雾阀）应与瓶配合紧密，不应有泄漏；印刷图文清晰，印刷主要部位无明显划伤和污迹。
3.1.2 剂液应均相，不应有明显杂质
3.1.3 同一产品可为多种香型，其香型与明示香型相符合。
3.2 产品的技术指标应符合表 1 的要求：
表1 11.5%驱蚊酯驱蚊液技术指标
项 目 指 标
驱蚊酯质量分数，% >11.5
pH 值 5.0-7.0
色泽稳定性 合格
*低温稳定性 合格
*热贮稳定性 合格
注： *型式检验项目，至少每半年检验一次
4 试验方法
4.1 抽样
按照GB/T 2828.1-2003中计数抽样检验程序 第1部分：按接收质量限（AQL）检索的逐批检验抽样计划
4.2 鉴别试验
本鉴别试验可与驱蚊酯含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中驱蚊酯色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。
4.3 驱蚊酯含量的测定 气相色谱法
4.3.1 方法提要
试样以丙酮溶解，以邻苯二甲酸二丁酯为内标物，使用25m×0.32mm HP-1石英毛细管柱，用气相色谱法对试样中的驱蚊酯进行分离和测定。
4.3.2 试剂和溶液
驱蚊酯标准样品：已知含量, ≥95%；
内标物：邻苯二甲酸二丁酯，不含干扰分析的杂质；
溶剂：丙酮（分析纯）；
4.3.3 仪器
气相色谱仪：具有FID检测器；
色谱数据处理机；
色谱柱：φ0.32mm×25m HP-1石英毛细管柱；
微量注射器：10μL。
4.3.4 色谱操作条件
温度（℃）：
柱室 210，气化室 260，检测室 260；
气体流速（ml/ min）：
载气（N2）2.0，氢气40，空气400；
分流比:1:50
进样量：1μl；
保留时间：
驱蚊酯约3.0 min，邻苯二甲酸二丁酯约6.6min。

上述操作条件是典型的操作参数，可根据不同仪器的特点，对操作参数作相应的调整，以期获得最佳效果。
4.3.5 操作步骤
4.3.5.1 色谱柱的老化
新使用或长时间未使用的毛细管柱，应在柱温250℃，载气柱流量1.4mL/min的条件下老化至少4h。
4.3.5.2 内标溶液的配制
称邻苯二甲酸二丁酯 0.5g 于 50mL 容量瓶中，用丙酮稀释定容。
4.3.5.3 标样溶液的配制
称取驱蚊酯标准品0.03g（均准确至0.0002g）于25mL干净容量瓶中，准确加入5mL内标溶液，用丙酮稀释定容。
4.3.5.4 试样溶液的配制
称取样品0.6g（准确至0.0002g）于25mL容量瓶中，准确加入5mL内标溶液，用丙酮定容。
4.3.6 测定
在上述色谱操作条件下,待仪器稳定后，连续注入数针标准溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相对两针的相对响应值变动小于1%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进样测定。
4.3.7 计算
将测得的两针试样溶液，以及试样前后两针标样溶液中的驱蚊酯与内标物峰面积之比，分别进行平均。样品中驱蚊酯的质量分数X1（%），按式(1)计算：
r2×m1×P
X1（%）=---------------------------- …………………(1)
r1×m2
式中：
r1-两针标样中,驱蚊酯与内标物峰面积比的平均值；
r2-两针样品中，驱蚊酯与内标物峰面积比的平均值；
m1-驱蚊酯标样的质量，g；
m2-样品的质量，g；
P-驱蚊酯标准品的纯度，%；
4.3.8 允许差
两次平行测定结果之差应不大于10%。
4.4 pH 值的测定
按GB/T 13531.1-2008规定的方法测试。
4.5 色泽稳定性
按QB/T 1858.1-2006中5.2.3 的试验方法测试
4.6 低温稳定性试验
4.6.1 仪器
制冷器：保持（0±2）℃；
4.6.2 试验步骤
80mL样品置于150mL具塞磨口三角瓶中，在制冷器为（0±2）℃条件下保持1h，其中间隔15min用玻
璃棒搅拌1次，每次15s。将三角瓶放回制冷器，继续放置7d。7d后，将三角瓶取出，恢复至室温，于24h内观察。产品应澄清，不应有絮状沉淀、浑浊现象为合格。
4.7 热贮稳定性试验
4.7.1 仪器
恒温箱：控温精度为±2℃；
天平：分度值不低于 0.01g。
4.7.2 试验步骤
将试样取出，倒出液剂，按4.3测定液剂中有效成分的含量，将剩余部分倒入聚四氟乙烯瓶中密封并称量，然后在（54±2）℃的恒温箱内放置14d，取出，将聚四氟乙烯瓶外面拭净后称量，质量未发生变化的试样，于24h内按4.3测定有效成分含量并计算降解率。有效成分的降解率应不大于15%。
4.7.3 有效成分的降解率（%）按公式（3）进行计算：
 m前-m后
降解率（%）=-------------×100.......................(2)
m前
式中：
m前—热贮前测出的样品有效成分含量；
m后—热贮后测出的样品有效成分含量。
4.8 产品的检验与验收
4.8.1 产品的检验与验收按 GB/T 1604-1995 规定进行。极限数值的判定按 GB/T 8170-2008 中的修约值比较法。
4.8.2 以同一次投料生产的产品为一批。

5 标志、标签、包装、贮运、使用说明
5.1 标志：产品的标志、标签和包装，应符合 GB 3796-2006、GB/T 4147-2010 以及中华人民共和国农
业部令第 8 号（2007）《农药标签和说明书管理办法》的有关规定要求。
5.2 包装：产品采用塑料瓶包装。外包装用瓦楞纸箱。产品也可按用户要求采用其他形式的包装。但要符合 GB 3796-2006 中的有关规定。
5.3 包装上应印有产品名称、农药登记证号、执行标准号、生产厂名、厂址、包装规格、生产日期或批号、毒性标志和质量合格证等。
5.4 运输与贮存：按有关规定执行，产品应贮存在阴凉、通风干燥的地方，防止靠近高温，严禁曝晒。产品不得与食物同贮同运
5.5 保证期：在符合上述运输、贮存条件下，产品保证期从生产之日起，有效期不低于二年。
5.6 产品使用说明应符合 GB 5296.3-2008 中的规定。