溴硝醇质量标准
1 范围
本标准规定了溴硝醇的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全要求。
本标准适用于以溴素、硝基甲烷、液碱和甲醛为原料合成制得的溴硝醇。
化学名：2-溴-2-硝基-1.3-丙二醇
分子式：C3H6BrNO4
分子量：199.99。
2 规范性引用文件
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GB 190 危险货物包装标示
GB 191 包装储运图示标志
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 3049 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1， 10-菲啰啉分光光度法
GB/T 5009.74 食品添加剂中重金属限量实验
GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔.费休法（通用方法）
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9721 化学试剂 分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分）
GB/T 9724 化学试剂 pH 值测定通则
GB/T 14457.3 香料 熔点测定法
GB/T 16631 高效液相色谱法通则
3 技术要求
3.1 溴硝醇应符合表 1 要求：
表1
项 目 指 标
外观 透明或近透明
溴硝醇含量，％ ≥ 99.5
熔点，℃ 128-130
水分，％ ≤ 0.50
pH值（100g/L溶液） 5.0-7.0
铁（Fe）含量，％ ≤ 0.001
溴酸盐（以BrO3计），mg/L ≤ 0.002
重金属（以Pb计）含量，％ ≤ 0.001
4 试验方法
本标准所用试剂和水在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液，试剂在没有注明其它要求时，均按GB/T 601、GB/T 603规定制备。
4.1 外观
目测
4.2 溴硝醇含量的测定
方法提要参照GB/T 16631进行检验。用高效液相色谱方法进行检测以测得溴硝醇含量和有机杂质含量。
4.2.1 试剂和材料、设备
乙腈50ml，85％磷酸，纯净水950ml，0.45um有机滤膜、过滤器，1000ml量筒，超声波清洗器。
4.2.2 分析条件
a）流动相校准，等度；
b）水：ACCN：H3PO4(85％)=95％：5％：0.1％；
c）流速：1.0ml/min；
d）运行时间：20min；
e）柱管的最大压力：200bar；
f）一般压力：about 100bar；
g）波长：214nm；
h）柱管温度：30℃；
i）注入量：10uL；
j）使用液相色谱仪测定；
k）计算方法：面积归一法。
4.2.3 分析步骤
4.2.3.1配置流动相：在1000ml的量筒中加入950ml乙腈、50ml纯净水；用0.45um有机系滤膜过滤，用超声波脱气10-20分钟待用。
4.2.3.2 打开HPLC工作站（包括计算机软件和色谱仪），连接好流动相管道，连接检测系统，输入各项数据，调整至要求的工作状态。
4.2.3.3 用流动相测试机器，保持流速：1.0ml/min，保持20分钟，至基线稳定为止。
4.2.3.4基线稳定后，即可进行样品测试。
4.2.3.5样品测试结束后，用甲醇进行色谱仪及色谱柱的清洗和维护，冲洗60分钟。
4.2.4 允许值
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.3％。
4.3 熔点的测定参照 GB/T 14457.3 进行检验
4.3.1 方法提要
用数字熔点仪测定溴硝醇样品的熔点。
4.3.2 仪器和设备
———研钵
———毛细管
———长70cm直径1cm玻璃管
———Opti Melt 数字熔点仪
4.3.3 分析步骤
取烘干后的溴硝醇样品10克，放入研钵中研成粉末，将毛细管插入粉末中，约2—4mm，将一长约70cm左右的玻璃管直立在实验台上，把装好样品的毛细管从玻璃管中自上而下自由跳动、夯实，将毛细管放入预热好的自动数字熔点仪中，熔点仪中出现的初始温度和终止温度即为样品的熔点。
4.3.4 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.5度。
4.4 水分的测定参照 GB/T 6283 进行检验
4.4.1 方法提要
用卡尔费休法测定，根据滴定过程中消耗的卡式试剂的量，计算出样品中的水含量。
4.4.2 试剂、仪器设备
———无水甲醇
———卡尔费休试剂
———KF—1型水分测定仪
4.4.3 分析步骤
准确称取1克烘干后的溴硝醇样品，快速放入已调整好指针刻度的溶液瓶中，盖紧，溶化后，滴定卡尔费休液体至相同刻度，根据滴定的体积，计算所含水分。
4.4.4 分析结果表述
以质量百分数表示的溴硝醇水分（X1）按式（1）计算：
X1= VT/M×100——（1）
式中：
V——滴定所消耗的卡尔费休体积，ml；
T——卡尔费休的浓度，mg/ml;
M——样品重量，g。
4.4.5 允许值
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。
4.5 PH 值的测定：参照 GB/T 9724 进行检验
4.5.1 方法提要
用玻璃电极作为测量电极，甘汞电极作为参比电极，测定试验溶液的PH值。
4.5.2 试剂和材料
无二氧化碳的水。
4.5.3 仪器、设备
PHS-25C型PH计：分度值为0.1PH单位。配有饱和甘汞电极和玻璃电极。
4.5.4 分析步骤
称取约1g试样（精确至0.01g），置于100ml烧杯中，用无二氧化碳的水溶解，移入100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用酸度计测定试验溶液的PH值。
4.5.5 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.1PH单位。
4.6 铁含量的测定
4.6.1 方法提要
按GB/T 3049的规定
4.6.2 试剂和材料
盐酸溶液：1+1
4.6.3 仪器、设备
分光光度计：带有厚度为3cm的吸收池。
4.6.4 分析步骤
4.6.4.1 工作曲线的绘制
按GB/T 3049 中的规定使用3cm吸收池及相应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。
4.6.4.2 试验溶液的制备
称取约10g试样（精确至0.01g），置于蒸发皿中，加70ml盐酸溶液（1+1），2滴硫酸，在水浴上蒸干，再加20ml盐酸溶液（1+1），再蒸干，残渣溶于水，移入100mi。容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此为溶液A。溶液A用于铁和重金属含量的测定。
4.6.4.3 空白试验溶液的制备除不加试样外，按试验溶液的制备方法制备空白试验溶液。
4.6.4.4 测定
取40.0ml溶液A和空白试验溶液，分别置于100ml容量瓶中，以下按GB/T 3049的5.3.2，从“加水至约60ml”开始进行操作。
4.6.5 分析结果的表述
以质量百分数表示的铁（Fe）含量（X2）按式（2）计算：
X2=(m1 -m0)/4m......................(2)
式中：
m1———从工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量，mg；
m0———从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量，mg；
m______试料的质量，g。
4.6.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%。
4.7 溴酸盐的测定 参照 GB/T 5009.74 进行检验
4.7.1 方法提要
该方法用于测定溴硝醇中的溴酸盐，这是一种基于一段时间后溴硝醇样品由浅蓝变为深紫色的定性颜色测试，样品外表与颜色标准在不同程度下反映出样品中溴酸盐的不同级别。
4.7.2 试剂和材料
a）15%碘化钾溶液；
b）淀粉指示剂水溶液；
c）0.1N硫酸；
d）去离子水；
e）溴酚蓝钠（化学式：C19H9Br4NaO5S 分子量：692）。
4.7.3 设备和仪器
a）分析天平；
b）一次性试管；
c）10、15毫升分液器或容筒；
d）八盎司广口瓶（带盖）。
配制：称取：150克ACS级别的碘化钾，溶解在去离子水中，移入1000ml棕色容量瓶中，稀释至刻度，不用时冷冻；淀粉指示剂水溶液在冷却的去离子水中溶解15克淀粉，添加到3升沸腾去离子水中，在转移到试剂瓶前需要冷却。
4.7.4 分析步骤
———准确称量0.1333克溴酚蓝钠放入1000毫升标准容量瓶中，在足够的去离子水中溶解至一定体
积，这是用于颜色标准准备的标准备用溶液。使用一次性吸管小心取一滴（大约0.04克）备用溶液到空试管中，加入15毫升去离子水覆盖混合，这是蓝色标准溶液标签注为1.
———使用一次性吸管小心取2滴（大约0.08克）备用溶液至另一个试管中，加入15毫升的去离子水覆盖混合，这个是蓝色标准液2.重复这些步骤，通过增加备用溶液的滴数以便制成相应的4、6、8、
10、14、20、30标准液。
———准备一个仅仅有去离子水的试管作为标准0，取1克溴硝醇至15毫升测试瓶中；加入10毫升去离子水，盖上瓶盖摇晃至溶解，加入2滴15%碘化钾溶液和1毫升淀粉水溶液至测试瓶中加入3滴0.1N硫酸至测试瓶中盖好瓶塞摇匀。
———把样品管置于白色背景之下。
———打开计时器，观察颜色变化。每隔1、5、10、20分钟记录颜色变化。
———如果5分钟后颜色浅于标准1，那么材料通过测试。
4.8 重金属含量的测定参照 GB/T 5009.74 进行检验
4.8.1 方法提要
在弱酸性溶液中，重金属离子与二价硫离子生成有色硫化物沉淀，重金属含量较低时，生成稳定的暗色悬浮液，可用于重金属的目视比色法测定。
4.8.2 试剂和材料
4.8.2.1乙酸溶液：1+17；
4.8.2.2氨水溶液：2+3；
4.8.2.3饱和硫化氢水：此溶液现用现配；
4.8.2.4铅标准溶液：1ml溶液含有0.005mgPb。临用时配制。
配制：取5.0ml按GB/T 602配制的铅标准溶液，置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.8.3 分析步骤
———取20.0ml溶液A（5.10.4.2），置于50ml比色管中，用氨水溶液中和，加入1ml乙酸溶液和10ml新制备的饱和硫化氢水，用水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，所呈暗色不得深于标准比色溶液。
———标准比色溶液是取10.0ml溶液A（5.10.4.2）及2.0ml铅标准溶液，分别置于50ml比色管中，从“用氨水溶液中和”开始，与实验溶液同时同样处理。
5 检验规则
5.1 本标准中产品质量指标合格判断，采用GB/T 8170。
5.2 产品由公司质检部进行检验，并附有质量证明。其内容包括：生产企业名称、产品名称、生产日期或批号、产品等级、产品指标含量、执行标准号等。
5.3 使用单位有权按照标准规定的检验规则和试验方法对所收到的产品进行检验，当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时，应按《产品质量仲裁检验和质量鉴定管理办法》的有关规定执行。
5.4 产品按批检验，以每桶（袋）为一批。产品按GB/T 6678的规定进行采样，取样方法：每批包装单位在100个以下抽取3个，100个以上增加部分再抽取3%。用取样管每个抽取样品50g-100g，注入混样器混合均匀，每批采样总量不得少于500g。用四分法各取其中两份分别装入两个清洁，干燥具磨砂塞的玻璃瓶中，瓶上注明：生产厂家，产品名称，生产日期，批号，数量及取样日期。一瓶作检验用，另一瓶留存备案。
5.5本标准检验项目分为型式检验项目和出厂检验项目。
5.5.1 检验项目中溴硝醇含量为出厂检验项目。
型式检验项目包括全部项目，型式检验项目每两个月至少进行一次。
当出现下列情况之一时，应进行型式检验：
a）合同规定；
b）工艺有重大改变时或大修后恢复生产；
c）原料来源有变化时；
d）改变型号时；
e）国家质量监督部门提出时。
5.6 如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中抽取试样复验，如复验结果仍有指标不合格，则该批产品判为不合格。
6 包装，标志，运输，贮存
6.1 包装
溴硝醇应装于清洁无杂味的塑编袋，纸塑复合袋，镀锌铁桶或纸桶内。
6.2 标志
溴硝醇外包装上应有清晰的符合GB 190中规定的“易燃固体”标志。包装外注明：产品名称，生产厂名，厂址，商标，批号，净重，皮重，出厂日期及本标准编号。
6.3 运输
本产品应符合GB 191中规定，运输时防止日晒雨淋，不得与易（可）燃物、碱性物质、活性金属粉末等混运，并要符合有关部门的规定。
6.4 贮存
本产品应贮存在干燥，通风，阴凉，避光的仓库内，库房温度应低于40℃，防止雨淋和杂气污染，不得与易（可）燃物、碱性物质、活性金属粉末等混贮，在符合规定的贮运条件，包装完整，未经启封的情况下，本产品保质期为三年。
7 安全要求
7.1 溴硝醇是易燃固体，具高毒，操作时必须穿戴防护眼镜、手套和防护服，工作现场应备有应急水源。
7.2 严格遵守国家有关消防、危险品的安全条例。
7.3避免与易（可）燃物、碱性物质、活性金属粉末接触。