精制硝酸胍
警告 本标准并不旨在说明与其使用有关的所有安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并应符合国家有关法规的规定。
1 范围
本标准规定了精制硝酸胍的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于以工业硝酸胍为原料精制而成的精制硝酸胍。产品主要用于生产汽车安全气囊发气剂，也用于炸药制造、消毒剂、照相化学品等。
分子式： CH6N4O3
相对分子质量： 122.08 (按 2016 年国际相对原子质量)
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 21781 化学品的熔点及熔融范围试验方法 毛细管法
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 要求
3.1 外观：白色结晶。
3.2 精制硝酸胍应符合表 1 所示技术要求。
表1 精制硝酸胍的技术要求
项 目 指标
硝酸胍, w/% ≥ 98.75
水分, w/% ≤ 0.12
游离铵， w/% ≤ 0.38（以硝酸铵计）
水不溶物, w/% ≤ 0.40
熔点,℃ ≥ 212.5
4 试验方法
4.1 一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。
分析中所用标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 603的要求制备。
4.2 外观
自然光下目测。
4.3 硝酸胍含量的测定
4.3.1 方法原理
硝酸胍与苦味酸生成苦味酸胍沉淀，计算硝酸胍的含量。
4.3.2 试剂
4.3.2.1 蒸馏水。
4.3.2.2 苦味酸溶液：10g/L。制备方法见附录 A。
4.3.3 仪器
4.3.3.1 4 号砂芯玻璃坩埚。
4.3.3.2 水浴锅。
4.3.3.3 分析天平，最小分度值为 O.1mg。
4.3.3.4 烘箱，可保持温度(105±5)℃。
4.3.4 分析步骤
称取试样O.5 g (准确至O.1mg) ，置于250mL烧杯中，加蒸馏水10mL，小心洗净烧杯壁上的样品，将烧杯放在水浴中，小心搅拌，煮沸保持2～3分钟，在加热状态下，逐滴加入10g/L的苦味酸20mL，再移取加入100mL苦味酸溶液，然后再加入30mL，总共大约15OmL苦味酸溶液。将溶液置于（0～5）℃冰浴中放置至少l小时。将所有溶液转移至已恒重的砂芯玻璃坩埚中，用橡皮刮刀和10g/L的苦味酸将沉淀转移至坩埚中，尽可能减少苦味酸的用量，一般所需苦味酸的量为30～4OmL。抽干后，将带有沉淀的玻璃坩埚放入(105±5)℃烘箱中干燥90min后，取出，于干燥器中冷却至室温后称量。
4.3.5 分析结果的表述
硝酸胍质量分数ω1 ，数值以 %表示，按式(1)计算。
m1-m2
ω1=--------------×42.38............（1）
m3
式中 ：
m1 ——沉淀物和恒重空坩埚质量，单位为克（g）；
m2——恒重空坩埚质量，单位为克（g）；
m3——试样质量，单位为克（g）。
4.3.6 允许差
两次平行测定结果的绝对差值不大于0.20%，以两次平行结果的算术平均值作为测定结果。
4.4 水分的测定
4.4.1 仪器
4.4.1.1 分析天平，最小分度值为 0.1mg。
4.4.1.2 称量瓶。
4.4.1.3 烘箱，可保持温度(105±5)℃。
4.4.2 分析步骤
称取试样约5g(准确至0.1 mg)，放入已恒重的称量瓶中。将盛有试样的称量瓶盖子打开，置于（105±5）℃烘箱中，干燥90min后，取出，于干燥器中冷却至室温后称量。
4.4.3 分析结果的表述
精制硝酸胍中水分质量分数ω2 ，数值以 %表示，按式(2)计算
m4-m5
ω2=--------------×100............（2）
m4
式中 ：
m4 ——干燥前试样质量，单位为克（g）；
m5——干燥后试样质量，单位为克（g）。
4.4.4 允许差
两次平行测定结果的绝对差值不大于0.04%，以两次平行结果的算术平均值作为测定结果。
4.5 游离铵含量的测定
4.5.1 方法提要
在中性溶液中，铵盐与甲醛作用生成六次甲基四铵和相当于铵盐含量的酸。以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，计算游离铵的含量。
4.5.2 仪器
4.5.2.1 滴定管：10mL。
4.5.2.2 分析天平，最小分度值为 0.1mg。
4.5.3 试剂
4.5.3.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c (NaOH)=0.05 mol/L；
4.5.3.2 中性甲醛溶液：以酚酞作指示剂，用氢氧化钠滴定液滴定至甲醛溶液呈微红色。
4.5.4 分析步骤
称取试样约 2g (准确至 0.1 mg)，加水 50mL，加热煮沸，放冷，加 2 滴酚酞，用 0.05mol／L 氢氧化钠滴定液调至微红色，再加入 5ml 中性甲醛溶液(对酚酞指示剂显中性)，放置 5 分钟后，用 0.05mol／L 氢氧化钠滴定液滴至呈微红色即为终点，记录读数。
4.5.5 分析结果的表述
精制硝酸胍中铵的质量分数ω3，数值以%表示，按公式（3）计算：
cV×0.080
ω3=---------------------×100............（3）
m6
式中：
V——试样消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；
c ——氢氧化钠标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
m6——试样质量，单位为克（g）；
0.080——与 1.00ml 氢氧化钠滴定液[c(NaOH)=1.000 mol／L]相当的铵的质量，单位为克（g）。
4.5.6 允许差
两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%，取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。
4.6 水不溶物的测定
4.6.1 仪器
4.6.1.1 分析天平，最小分度值为 0.1mg。
4.6.1.2 4 号砂芯玻璃坩埚。
4.6.1.3 烘箱，可保持温度(105±5)℃。
4.6.2 分析步骤
称取试样10 g(准确至0.01g)，放入25OmL烧杯中，加入2OOmL蒸馏水，加热溶解，试样溶解后，置于冰水浴中冷却至2O℃，用已于(105±5)℃干燥至恒量的玻璃坩埚抽滤，每次用20℃蒸馏水约50mL洗涤滤渣，洗涤三次，将带有滤渣的玻璃坩埚于(105±5)℃烘箱干燥90分钟，取出，于干燥器中冷却至室温后称量。
4.6.3 分析结果的表述
精制硝酸胍中水不溶物的质量分数ω 4，数值以%表示，按公式（4）计算：
m7 - m8
ω4=-----------------×100............（4）
m9
式中：
m7 ——玻璃坩埚和水不溶物总质量，单位为克（g）；
m8——玻璃坩埚质量，单位为克（g）；
m9——试样质量，单位为克（g）。
4.6.4 允许差
两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%，取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。
4.7 熔点的测定
按GB/T 21781的规定进行。
5 检验规则
5.1 精制硝酸胍应由生产厂质量监督检验部门进行检验。每批出厂产品应附有一定格式的质量证明书，内容包括生产厂名称、产品名称、主要质量指标、批号或生产日期和标准编号。
5.2 本标准表 1 技术要求中的所有项目均为出厂检验项目，逐批进行检验。
5.3 精制硝酸胍以混合均匀的产品为一批。
5.4 精制硝酸胍产品按 GB/T 6678-2003 中的 7.6 之规定进行采样，取样总量不少于 100g。所取样品经充分混匀后，立即分装于两个洁净、干燥的密封袋中。袋上粘贴标签，并注明：产品名称、批号、采样日期、采样人。一袋由质检部门进行检验，另一袋保存备查。
5.5 用户有权对所收到的产品按本标准规定进行验收。
5.6 按 GB/T 8170 修约值比较法判定检验结果是否符合本标准。如果检验结果有一项指标不符合本标准的要求时，应重新自两倍量的采样单元中采样复验，复验结果有一项指标不符合本标准要求，则整批产品判为不合格品。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 精制硝酸胍用塑料编织袋或纸桶包装，内衬聚乙烯塑料袋，袋装净含量 900 ㎏，桶装净含量 45㎏，也可根据客户要求进行包装。
6.2 精制硝酸胍包装容器上应有牢固清晰的标志，标明生产厂家、厂址、产品名称、净含量及符合 GB190 规定的“氧化剂”标志、GB/T 191 规定的“怕雨”“怕晒” 标志，并加贴危化品安全标签。
6.3 精制硝酸胍运输时应轻装轻卸，不得敲击，不得近明火，不得与可燃物质同车装运，在运输过程中应有遮盖物，防止日晒、雨淋、受潮。
6.4 精制硝酸胍应贮存在阴凉、干燥、通风的危险品仓库内，应与还原剂、易燃、可燃物、硫、磷分开存放。
7 安全
硝酸胍是强氧化剂，与可燃的还原性物料会发生反应，遇水和潮湿空气会引起燃烧，遇硫、磷会引起爆炸，撞击、摩擦、振动时有燃烧爆炸的危险。详见附录 B 安全技术说明书。