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双光气质量检测

非售品
CAS:503-38-8
分子式:
分子量:

氯甲酸三氯甲酯
1 范围
本标准规定了氯甲酸三氯甲酯的技术参数,试验方法,验收规标和标志,包装,贮存及运输等。
本标准适用于医药、农药、染料工业合成的原料。
2 引用标准
本标准引用的下列标准中所包含的条文构成本标准的条文,本标准出版时,所示版本均为有效,所用引用标准都会被修订,使用本标准的各方
应探讨使用下列标准最新版本的可能性,当氯甲酸三氯甲酯专用国家标准出版时,本标准自行失效。
GB/T601 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T602 杂质用标准溶液的制备
GB/T603 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6678 化工产品采样总则
GB/T6680 液体化工产品采样通则
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T9722 气相色谱法通则
JJF1070 定量包装商品净含量计量检验规则
国家质量监督检验检疫总局[2005(075)]号令规定
3 技术要求
3.1 化学性能
化学名称:氯甲酸三氯甲酯
化学结构:ClCOOCCl3
比重 1.28-1.63
化学特性:无色液体. 遇热、遇碱或接触活性炭分解放出光气. 溶于醇、乙醚等, 难溶于 水,但能为热水所分解。 极易氧化。有窒息性。 300℃时分解为二个分子光气。 毒性较强, 空 气中浓度在 0.16 毫克/升时, 经 1~
2 分钟即有致命危险。相对密度: 1.653(14℃) 熔点: -57℃ 沸点:128℃
极限参数:蒸气压: 1373 帕(20℃)
火灾危险:有毒, 特别是遇热、碱类、活性炭有产生光气的危险。遇水、水蒸汽产生有毒 和腐蚀性的气体。
3.2 理化指标
3.2.1 物理性质
氯甲酸三氯甲酯是一种无色透明液体,沸点比光气高得多,可溶于一般有机溶剂,如苯、甲苯、氯苯、二氯甲烷、乙酸乙酯。
氯甲酸三氯甲酯的物理性质和不同温度下的蒸汽压见表 1 、表 2。
表 1 氯甲酸三氯甲酯的物理性质
项 目 数 据
熔点, ℃ -57
沸点,℃ 128
密度,g/ml(20℃) 1.632
折光率 1.4566
粘度,mPa.s(20℃) 1.562
表 2 氯甲酸三氯甲酯的蒸汽压
温度(℃) 蒸汽压(kPa) 温度(℃) 蒸汽压(kPa)
O 0.33 50 6.13
10 0.69 60 9.33
20 1.28 70 14.40
30 2.24 80 20.66
40 3.73 90 29.33
3.2.2 化学性质
稳定性: 氯甲酸三氯甲酯在 40℃存放 20 天不分解。在 100℃存放 3天分解 10%,在 300℃ 的高温下可以全部分解成光气。
水解性:氯甲酸三氯甲酯可以与水慢慢反应生成氯化氢和二氧化碳。
温度升高水解加快。
4. 试验方法
4.1 外观
取试样注入 100ml 比色管至刻度线,在充足的光线下观察应为无色透明无可见杂质。
4.2 各组份含量的测定(气相色谱法 面积归一法定量)
4.2.1 仪器
福立 GC 9790 型
检测器: FID
分析柱:DB624, 膜厚 1.8um 柱长 30m 内径 0.32mm
微量进样器:10ul N2000
色谱工作站。
4.2.2 气相色谱条件设置
气相色谱条件
进样温度: 230℃ 检测温度 :230℃
柱温(程序升温) :初温:40℃,保持 5min,升温速度 18℃/min,柱终温 230℃,保 持 5min。
载气 :高纯氮(≥99.99%)
柱前压: 0.08---0.1Mpa
分流比 :53ml/min
尾吹气: 7.5ml/min
燃气 :氢气 30ml/min
助燃气 :空气 400ml/min
分析时间: 20min
进样量 :0.4ul (TMOF 的峰高在 1000—1100mv)
4.2.3 操作步骤
首先打开气源,然后打开电源,开启仪器,设定分析参数,待仪器稳定后点火,开始运行。 基线平稳后,重复进标准样,主含量的相对偏差小于 0.3%,即可进行样品分析。
4.2.4 定量方法(面积归一法定量)
所有组份峰均积分:
质量分数(%)=AI×100/∑AX
式中:
AI——某组份的峰面积,(cm2);
∑AX——所有组份峰面积之和,(cm2);
4.2.5 允许差
氯甲酸三甲酯质量分数取两次测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对误差不得大于 0.1%。
5 检验规则
5.1 组批
以同一班次、同一工艺条件、同一批号、同一规格和同样质量证明证书的产品为一个批次。
5.2 取样
按 GB/T6678、GB/T6680 的规定执行。
5.3 出厂检验
检验项目为 3.1、3.2 中全部项目,产品由生产厂的质监部门进行检验,检验合格并附质 量说明书方能出厂。
5.4 判定规则
产品检验全部指标符合要求时,则判该批产品合格;如有一项指标不符合要求,则在同批 产品中重新加倍抽样复查,复查结果若仍有不符合项,整批产品不合格。
供需双方对产品有特殊约定时,按合同规定条款执行,若对产品质量发生争议时,可由双方协商解决或经双方认可的仲裁机构仲裁。
6 标志、包装、贮存和运输
6.1 本品遇热、碱类、活性炭有产生光气的危险. 遇水、水蒸汽产生有毒和腐蚀性的气体。 须在真空下进行包装,20 吨不锈钢 Tank 罐或 200L 塑料桶装、储运,并严格密封。
6.2 不锈钢 Tank 罐装,每罐净重 22t±10kg。200L 塑料桶装,每桶净重200 kg±0.2kg, 每批产品平均净重不得低于 200 kg。
6.3 本品应储存在阴凉,干燥,通风良好的库房或密闭的不锈钢贮罐中,避免日晒雨淋。
6.4 本品为有毒物,包装容器上应作好标识。采用塑料桶包装时,包装桶印有公司名称、 公司标志、产品名称、产品包装重量,附有产品合格证(生产日期、批号、检验员)等标志。 储存运输都应远离烟火,防止静电。
7 安全防护
本品有毒,对粘膜有刺激性,吸入体内会导致肺水肿,以致窒息。其蒸汽压虽比光气低得 多,在使用中仍应注意通风和劳动保护,尾气要用碱液吸收使之分解。
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