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血防-67质量检测

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:50-65-7
分子式: C13H8Cl2N2O4
分子量:327.13

氯硝柳胺
该产品有效成分的其它名称、结构式和基本物化参数如下:
ISO 通用名称:氯硝柳胺
CAS 号:50-65-7
化学名称:2’,5-二氯-4’-硝基水杨酸酰替苯胺
结构式:

式:C13H8CL2N2O4
相对分子质量:327.12 (按 2009 年国际相对原子质量计)
熔点:230℃
蒸汽压(20℃):<1mPa;
溶解度(mg/L):室温下,在水中当 pH=6.4 时为 1.6, 在水中当 pH=9.1 时为 110;溶于一般有机溶剂
如乙醇、乙醚;
稳定性:在常温贮存条件下稳定。对热稳定,紫外光下分解,遇强酸、强碱分解。

1 范围
本标准规定了氯硝柳胺的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以邻氯对硝基苯胺和5-氯水杨酸为主要原料,经化学合成工艺生成的氯硝柳胺。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 191—2008 包装储运图示标志
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6284-2006 化工产品中水分含量测定的通用方法 重量法
JJF 1070-2005 定量包装商品净含量计量检验规则
国家质量监督检验检疫总局令[2005]第75号《定量包装商品计量监督管理办法》
3 要求
3.1 外观
微黄色粉末,无肉眼可见外来杂质。
3.2 技术指标
技术指标应符合表1要求。
表 1 技术指标
项 目 指 标
氯硝柳胺含量, % ≥ 98.0
水分含量, % ≤ 1.0
熔点,℃ 226~230
3.3 净含量
应符合《定量包装商品计量监督管理办法》规定。
4 试验方法
4.1 氯硝柳胺含量的测定
4.1.1 方法提要
试样用乙腈溶解,以乙腈+水混合溶剂为流动相,使用以KromasilC18 为填充料的不锈钢柱和紫外检测器,对试样中的氯硝柳胺进行高效液相色谱的分离和测定。
4.1.2 试剂和溶液
乙腈: 色谱纯, 0.45μm过滤。
蒸溜水:二次蒸溜,0.45μm过滤。
磷酸:分析纯。
氯硝柳胺标准品:已知质量分数,≥98.0%
4.1.3 仪器
高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器;
色谱工作站;
过滤器:滤膜孔径为0.45μm;
定量管:20µL;
平头进样器:25µL。
4.1.4 高效液相色谱条件
色谱柱:250㎜×4.6㎜不锈钢柱,内填Kromasil C18 5μm;
检测波长:254nm;
柱温:25℃;
流动相: 乙腈+水+磷酸=79+20.97+0.03(体积分数);
流速:0.8mL/min;
进样量:20µL;
量程:0.01AUFS。
以上操作参数是典型的,可根据仪器特点对参数进行适当调整,以期获得最佳效果。
4.1.5 测定步骤
4.1.5.1 标样溶液的配制
称取0.1g(精确至0.0001g)氯硝柳胺标准品,置于100mL容量瓶中,用乙腈溶解并稀释至刻度,超声波振荡充分解,此溶液为A溶液。从A溶液中吸取5mL溶液,于25mL容量瓶中,用乙腈稀释至刻度备用。
4.1.5.2 试样溶液的配制
称取0.15g(精确至0.0001g)氯硝柳胺样品,置于100mL容量瓶中, 用乙腈溶解并稀释至刻度,超声波振荡充分解,此溶液为B溶液。从B溶液中吸取5mL溶液,于25mL容量瓶中,用乙腈稀释至刻度备用。
4.1.5.3 测定
按上述色谱条件,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,计算各针相对响应值的重复性,待相邻两针相对响应值的变化小于2%以后,按标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
4.1.6 计算
将测得两针试样溶液,以及试样前后两针标样溶液中氯硝柳胺的峰面积分别进行平均。质量分数X1 (%)按式(1)计算:

  A2×m2×P
X=---------------------------.......................(1)
A1×m1
式中:
A1-标样溶液中的氯硝柳胺的峰面积平均值;
A2-试样溶液中的氯硝柳胺的峰面积平均值;
m1-氯硝柳胺标准品的质量,g;
m2-试样氯硝柳胺的质量,g;
P-氯硝柳胺标准品的质量分数,%。
4.1.7 允许差
两次平行测定结果之差,应不大于0.5%。取其算术平均值为结果。
4.2 水分
4.2.1 仪器和设备
ZSD-1自动水分测定仪。
4.2.2 测定
按 GB/T 6284的规定进行。
4.3 熔点
4.3.1 仪器和设备
WRS—2A 仪器数字熔点仪。
4.3.2 检测方法
装少量样品于一端封口的毛细管中,设置熔点仪的起始温度 112℃,升温速率 1℃/min,平行测定
3 次。
4.3.3 计算公式

  R1+R2+R3
R=----------------------- ℃.......................(2)
3
式中:
R1-第一次测的数值;
R2-第二次测的数值;
R3-第三次测的数值。
4.4 净含量
按JJF 1070 的规定进行。
5 检验规则
5.1 组批
产品按一次投料量为一批。
5.2 抽样
按GB/T 6678规则进行,采样总量不少于40g,混合均匀后,缩分成两份分装于两个洁净干燥的取样袋中,一份用于检验,另一份作为保留样品,以供查验。密封并贴上标签,标签内容包括:注明批号、采样时间、产品名称、采样者姓名和采样日期。
5.3 出厂检验
5.3.1 产品经公司质量检验部门进行检验,符合本标准要求后并附产品出厂检验报告方可出厂。
5.3.2 出厂检验项目:出厂检验项目为本标准规定的所有项目。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
6.1.1 标志按 GB/T 191 的规定执行。
6.1.2 包装物上应注明生产厂名称、生产厂地址、产品名称、产品批号、生产日期、标准编号、净含量、贮存条件和有效期等。
6.2 包装
产品外包装为纸板桶或纸袋,内衬塑料内衬袋(或按合同要求)密封包装。所用包装材料应符合国家相关标准要求。如果厂家有包装要求,双方可以协商。
6.3 运输
在运输过程中保持良好通风,应防潮、防晒和防雨淋等。
6.4 贮存
产品应在通风、干燥、防晒处保存,不得露天存放。
7 验收期
对苯二甲腈验收期为1个月。从交货之日起一个月内完成产品质量验收,其各项指标均应符合标准要求。

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