结构式


CAS: 4965-33-7
分子式: C10H8ClN
分子量: 177.6302

中文名称: 7-氯喹哪啶

英文名称: 7-chloroquinaldine

性状描述：白色粉末，密度 1.225g/cm，熔点 75-77℃，沸点278.177℃（760 mmHg），闪点 148.736℃，蒸汽压 0.007mmHg（25℃）。

合成工艺：以间氯苯胺盐、巴豆醛为主要原料，经闭环、中和等过程得到7-氯喹哪啶。

制备：在装有搅拌器、温度计、球形回流冷凝管、滴液漏斗四口反应瓶中依次加入66克30%质量分数(0.2mol)工业硫酸、2克固体超强酸、1克相转移催化剂、11.5毫升甲苯、124克(0.9mol)邻硝基甲苯、1.2克(0.007mol)碘化钾、0.8克(0.003mol)碘。搅拌下滴加12.8克(0.1mol)间氯苯胺、缓慢升温至100℃左右，反应2.0h。搅拌下滴加巴豆醛8.1克(0.11mol)，1小时左右滴完后，继续在100±3℃反应3小时。再冷却至室温，过滤，静置。取下层水相反应液。

精制：将下层水相反应液，于80℃加入1克活性炭搅拌脱色，过滤，冷却至室温的滤液搅拌下用氨水调节PH8-10，得7-氯喹哪啶粗品，粗品经蒸馏、精制得最终产品13.2克7-氯喹哪啶。GC含量99.3%，产品收率74.6%。回收溶剂。

检测方法：7-氯喹哪啶熔点的测定按GB/T617-2006规定的方法执行，熔点76.5-78.3℃。含量采用GC定量分析(外标法)。

用途：用于抗哮喘药孟鲁司特(montelukast，选择性白细胞三烯D4受体拮抗剂)的合成。

参考文献：
1、抗哮喘药中间体7-氯喹哪啶合成技术进展 邵栋;张珍明;李树安;顾橙橙;程如意 化工时刊 2011-06-25 期刊 3
2、用Skraup反应合成7-氯喹哪啶 李树安; 张珍明; 张喆; 刘嵘森; 葛洪玉 淮海工学院学报(自然科学版) 2007-09-15 期刊 6
3、关于医药中间体7-氯喹哪啶的新合成方案研究 张雷亮 齐鲁工业大学 2015-12-05 硕士
4、7-氯喹哪啶合成工艺研究 李红; 罗少辉; 黄炜; 王文明 江西化工 2017-06-15 期刊
5、关于医药中间体7-氯喹哪啶的新合成方案研究 自妍妍;臧传近;毛浙徽;贺军;李新 山东化工 2015-09-23 期刊