1,4-环己二酮单乙二醇缩酮
本标准规定了 1,4-环己二酮单乙二醇缩酮的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输及贮存。
本标准适用于以 1,4-环己基二酮为主要原料,经脱水反应等工艺合成的 1,4-环己二酮单乙二醇缩酮。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误内容)或修订版均不适用于本标准。然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准
GB/T 191-2000 包装储运图示标志(ISO 780,1997E QV)
GB/T 605-2006 化学试剂色度测定通用方法
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定卡尔•费休法(通用方法)
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 12519-2010 分析仪器通用技术条件
GB 15258 化学品安全标签编写规定
3 技术要求
应符合表1要求:
表 11,4-环己二酮单乙二醇缩酮技术要求
项目 指标
外观 白色粉末
1,4-环己二酮单乙二醇缩酮(质量分数),% ≥ 99.50
其余单一最大杂质(质量分数),% ≤ 0.20
水分(质量分数),% ≤ 0.05
该产品无相应的国标、行标、地标。但该产品工艺成熟稳定,根据表 1 技术要求生产的产品可以达到顾客标准并满足顾客的需求。
4 试验方法
4.1 外观的测定按GB/T 605-2006化学试剂色度测定通用方法的规定进行。
4.2 表1所列1,4-环己二酮单乙二醇缩酮等所有项目质量分数的测定应符合GB/T 12519-2010分析仪器通用技术条件的规定并按附录A(规范性附录)进行。
4.3 水分的测定按GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定卡尔•费休法(通用方法)规定进行。
5 检验规则
5.1 检测由品管部进行。每批产品所有检验项目检验合格后附合格证才能出厂。
5.2 组批与抽样:同一釜生产的产品为一批,取样按GB/T 6678的规定进行。每批取50g样品。
5.3 判定规则:所有检验项目合格为合格产品。在检验过程中,如有一项不合格,则加倍抽取同样的产品进行复检。如仍不合格,判定该产品为不合格。如供需双方检验结果有异议,可共同取样,进行复检。按GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定规则进行修约。
6 标志、包装、运输及贮存
6.1 标志
产品的外包装上应有粘贴牢固清晰的标志,内容包括:生产厂名、产品名称、等级、净含量、批号或生产日期、标准编号以及GB/T 191-2000 中规定的“可燃物品”标志。编写应符合 GB 15258 化学品安全标签编写规定。
6.2 包装
采用双层包装,内包装采用双层聚乙烯塑料袋,内外层袋用塑料扎带扎紧密封,外包装采用纸板桶, 格为净含量25kg/桶。
6.3 运输
在运输过程中应避免雨淋、受潮、防高温;并保持包装完整、标志清晰。
6.4 贮存
应贮存在干燥、阴凉通风的仓库中,防潮、防曝晒、防止与明火接触。
附录 A
(规范性附录)
1,4-环己二酮单乙二醇缩酮含量的测定 气相色谱法
Q/01 FK 12-2018
用装填有固定相的色谱柱将 1,4-环己二酮单乙二醇缩酮中的 1,4-环己二酮单乙二醇缩酮与其他杂质分离,用校正面积归一化法进行定量分析,计算得出试样中各组分的质量分数。
A.2 试剂和材料
A.2.1 1,4-环己二酮单乙二醇缩酮、甲苯:经蒸馏处理
A.2.2 氢气:纯度大于 99.9%。
A.2.3 氮气:纯度大于 99.9%。
A.2.4 净化空气。
A.3 仪器
A.3.1 气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器,FID 检测限<5×10-10g/s(苯或正十六烷)。
A.3.2 色谱工作站或数据处理器。
A.3.3 色谱柱HP-5MS:30m×0.25μm×0.32mm,或能达到分离要求的同类型色谱柱。
A.3.4 分析天平,感量 0.1mg。
A.3.5 微量注射器 10μL。
A.4 分析步骤
A.4.1 操作条件的调节
A.4.1.1 表A1 中为 1,4-环己二酮单乙二醇缩酮及其他杂质质量分数典型的操作条件,允许根据实际情况进行适当调节,但需符合下列要求:
a)1,4- 环 己 二 酮 单 乙 二 醇 缩 酮 的 分 离 度 R≥1.5;
b)进样量和仪器的灵敏度应控制在 1,4-环己二酮单乙二醇缩酮的线性响应范围内。
表A.1 典型操作条件
色谱柱 HP-5MS:30m×0.25μm×0.32mm
检测器 氢火焰离子化检测器
尾吹流量 25mL/min
柱温 100℃(保持 4min);
升温速率:10℃/min,至 290℃(保持 30min)
气化室温度 300℃
检测室温度 300℃
配样浓度 10%
甲苯溶液(质量分数)
进样量 1μL
载气 氮气
检测限 <5×10-10g/s(苯或正十六烷)
柱流速 1mL/min
分流比 50:1
氢气流量 30mL/min
空气流量 400mL/min
进样量 1微升
A.4.2 数据处理
面积归一化法。