结构式


CAS: 4637-24-5
分子式: C5H13NO2
分子量: 119.16

中文名称:N,N-二甲基甲酰胺甲缩醛
N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛
DMFDMA
N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛

英文名称: 1,1-dimethoxy-n,n-dimethyl-methanamin
n,n-dimethylformamide dimethyl acetal
N,N-Dimethylfirmanmide dimethyl acetal
dimethylformamide dimethyl acetal

性质描述: 无色或微黄色透明液体，密度0.897，熔点-85℃，沸点104-108℃，折射率1.3972 ，闪点7℃。

制备：
1 亚胺络合物的制备
将15.36gN，N-二甲基甲酰胺倒入250mL 的三口烧瓶中，一口接装有26.5g 的硫酸二甲酯的恒压滴液漏斗，一口接回流冷凝管，另一口接温度计。磁力搅拌油浴加热，等三口烧瓶内的N，N-二甲基甲酰胺的温度升到75℃的时候，开始缓慢滴加硫酸二甲酯，在滴加的过程中，温度始终控制在75℃左右，硫酸二甲酯大概一个小时滴加完毕，继续加热两个小时，反应混合物的颜色由无色开始向淡黄色转变，反应完毕，得到淡黄色的亚胺络合物40.01g，收率为92.36%。

2 N，N-二甲基甲酰胺二甲缩醛的制备
将得到的亚胺络合物在冰盐浴中冷却1h，使亚胺络合物的温度降到0℃以下，用13g 的甲醇钠和40mL 的石油醚（bp30～60℃） 配成溶液倒入250mL 的三口烧瓶中，一口接装有上一步得到的亚胺络合物的恒压滴液漏斗，一口接电动搅拌器，另一口接温度计，实验装置。将三口烧瓶置于冰盐浴中，电动搅拌，待溶液温度降到-5℃，开始滴加亚胺络合物，由于该反应是剧烈的放热反应，所以要严格控制反应温度在0℃以下，所以必须缓慢的滴加亚胺络合物，大概2.5h 滴加完毕，但始终把温度控制在0℃以下，滴加完毕，继续反应1h，也是在0℃以下反应。反应完毕，过滤反应混合物，滤液在常压下，用30cm 填充分馏柱分馏，收集104～106℃/97.4kPa馏分，得产物N，N-二甲基甲酰胺二甲缩醛15.02g，收率为60%。

高效液相色谱测定：
流动相为甲醇；流速为1.0mL/min；检测波长为287nm；进样量为20μL。

用途:有机合成、医药合成中间体，甲脒合成的前体。1,2,3-三酮类和吲哚的制备，喹诺酮类药物缩合剂。可用于合成氧氟沙星，米力农，别嘌醇等药物。

参考文献：
1、过渡金属催化的碳碳及碳杂键的构筑反应研究 姚帮本 浙江大学 2011-04-01 博士
2、基于核酸高级结构自组装的功能模拟研究 毕煌垒 中国人民解放军军事医学科学院 2009-06-01 硕士
3、基于烯胺腈结构的吡喃香豆素并嘧啶类化合物的合成及抗肿瘤活性研究 黄新炜; 刘建利 有机化学 2018-01-03 16:05 期刊